芳酸类药物的碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定。但是由于母体药 物的酸性较强,因而其共轭碱的碱性较弱,使滴定终点的突跃不明显,另一方面,在滴定过 程中生成的酸一般不溶于水,不利于终点的正确判断。苯甲酸钠的含量测定如下 1.原理:本法是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质,在水相中加入与水不相混溶的有 机溶剂,在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相,减小苯甲酸在水相中的浓度,并 减少苯甲酸的解离,使滴定反应进行完全,终点清晰 2.方法:取本品15g,精密称定,置分液漏斗中,加水25m、乙醚5oml及甲基橙指 示液2滴,用盐酸滴定液(0.5molL)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色:分取水层, 置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5m洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴 定液(0.5mo仉)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色 反应的摩尔比为1:1。 每lml盐酸滴定液(0.5moL)相当于72.06mg的苯甲酸钠(C7H5NaO2) 三、高效液相色谱法 1.基本原理 反相离子对高效液相色谱法是将离子对试剂(又称反离子试剂)加入极性的流动相中, 与流动相中的药物离子生成不带电荷的离子对。这种离子对在非极性固定相中的溶解度增 进而分离酸性或碱性有机药物 般用缓冲溶液控制流动相的酸碱度,使药物和离子对试剂主要以解离形式存在,有利 于形成离子对。以增加药物在反相色谱系统中的保留值。 方法选择 对酸性药物,一般选择带正电荷的有机铵盐作为反离子,如氢氧化四丁基铵: 对碱性药物,则通常选择带负电荷的烃基磺酸盐等作为反离子试剂,如庚烷磺酸钠和十 二烷基磺酸钠等。 对氨基水杨酸钠分子中具有羧基,选用氢氧化四丁基铵作为反离子,可调整对氨基水杨 酸钠的保留行为,改善保留值的重现性和色谱峰的对称性 采用内标法定量8 芳酸类药物的碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定。但是由于母体药 物的酸性较强，因而其共轭碱的碱性较弱，使滴定终点的突跃不明显，另一方面，在滴定过 程中生成的酸一般不溶于水，不利于终点的正确判断。苯甲酸钠的含量测定如下。 1．原理：本法是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有 机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并 减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 2．方法：取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水 25ml、乙醚 50m1 及甲基橙指 示液 2 滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色；分取水层， 置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴 定液（0.5mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。 反应的摩尔比为 1：1。 每 1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 72.06mg 的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。 三、高效液相色谱法 1．基本原理 反相离子对高效液相色谱法是将离子对试剂（又称反离子试剂）加入极性的流动相中， 与流动相中的药物离子生成不带电荷的离子对。这种离子对在非极性固定相中的溶解度增 加，进而分离酸性或碱性有机药物。 一般用缓冲溶液控制流动相的酸碱度，使药物和离子对试剂主要以解离形式存在，有利 于形成离子对。以增加药物在反相色谱系统中的保留值。 2．方法选择 对酸性药物，一般选择带正电荷的有机铵盐作为反离子，如氢氧化四丁基铵； 对碱性药物，则通常选择带负电荷的烃基磺酸盐等作为反离子试剂，如庚烷磺酸钠和十 二烷基磺酸钠等。 对氨基水杨酸钠分子中具有羧基，选用氢氧化四丁基铵作为反离子，可调整对氨基水杨 酸钠的保留行为，改善保留值的重现性和色谱峰的对称性。 采用内标法定量