因此可用酸碱滴定法进行滴定 (一)直接滴定法 阿司匹林分子中含有游离羧基,pKa为3.49,可用碱滴定液直接滴定。每lm氢氧化钠 滴定液(0.1moL)相当于18.02mg的阿司匹林(CHO4)。反应的摩尔比为1:1 含量G T×I×F×10 (二)水解后剩余滴定法 1.原理:阿司匹林分子中酯结构,在碱性溶液中易于水解的性质,加定量过量碱滴定 液,加热使酯水解,剩余的碱用酸滴定液回滴。可根据消耗碱的量,计算含量。 2.方法:取本品1.5g→精密称定→加NaOH滴定液(0.5moL)500ml→缓缓煮沸 10min 放冷→加酚酞指示液→用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余NaOH→并将滴定结果用空白 试验校正。每lml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的阿司匹林(CHsO4)。 3.计算:反应的摩尔比为1:2 含量% (V-)×C×45.04×10-3 100% 0.25×W (三)两步滴定法 由于阿司匹林片剂和肠溶片中,加入少量枸橼酸或酒石酸作为稳定剂,并且阿司匹林片 剂在制备和贮藏过程中,还可能发生水解,生成水杨酸和醋酸。因此采用上述两种方法时, 酸性的附加剂和酸性的降解产物可干扰测定。为了消除这些酸性物质的干扰,可先中和供试 品中共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解,采用剩余滴定法测定。称为两步滴定法。 1.中和:精密称取片粉适量,加中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,用NaOH滴定液 (o.lmol/L)滴定至溶液显粉红色。此时中和了所有存在的游离酸(水杨酸、醋酸、枸橼酸 或酒石酸等),阿司匹林同时形成钠盐 2.水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的NaOH滴定液(0.1moL) 40m,置水浴上加热使酯结构水解完全,放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05moI)滴定剩 余的碱,并将滴定结果用空白试验校正 3.计算:反应的摩尔比为1:1。 标示量%=(1-12×C×1802×x0xm100% 0.05×Wx标示量 双相滴定法(重点) 77 因此可用酸碱滴定法进行滴定。 （一）直接滴定法 阿司匹林分子中含有游离羧基，pKa 为 3.49，可用碱滴定液直接滴定。每 1ml 氢氧化钠 滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的阿司匹林（C9H8O4）。反应的摩尔比为 1：1。 （二）水解后剩余滴定法 1．原理：阿司匹林分子中酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加定量过量碱滴定 液，加热使酯水解，剩余的碱用酸滴定液回滴。可根据消耗碱的量，计算含量。 2．方法：取本品 1.5g→精密称定→加 NaOH 滴定液（0.5mol/L）50.0ml→缓缓煮沸 10min →放冷→加酚酞指示液→用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余 NaOH→并将滴定结果用空白 试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于 45.04mg 的阿司匹林（C9H8O4）。 3．计算：反应的摩尔比为 1：2。 （三）两步滴定法 由于阿司匹林片剂和肠溶片中，加入少量枸橼酸或酒石酸作为稳定剂，并且阿司匹林片 剂在制备和贮藏过程中，还可能发生水解，生成水杨酸和醋酸。因此采用上述两种方法时， 酸性的附加剂和酸性的降解产物可干扰测定。为了消除这些酸性物质的干扰，可先中和供试 品中共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解，采用剩余滴定法测定。称为两步滴定法。 1．中和：精密称取片粉适量，加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，用 NaOH 滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色。此时中和了所有存在的游离酸（水杨酸、醋酸、枸橼酸 或酒石酸等），阿司匹林同时形成钠盐。 2．水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的 NaOH 滴定液（0.1mol/L） 40ml，置水浴上加热使酯结构水解完全，放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mo1/L）滴定剩 余的碱，并将滴定结果用空白试验校正。 3．计算：反应的摩尔比为 1：1。 100% 0.05 标示量 （ ） 18.02 10 标示量% 3 0    −     = − W V V C W 二、双相滴定法（重点）： 含量%= T×V ×F×10 -3 W ×100% 100% 0.25 （ ） 45.04 10 含量% 3 0   −    = − W V V C