D0I:10.13374/i.issn1001053x.2001.06.015 第23卷第6期 北京科技大学学报 Vol.23 No.6 2001年12月 Journal of University of Science and Tecbnology Beijing Dee,2001 气溶胶反应器分解叠氨二乙基铝 制备氨化铝纳米粉体 叶亚平”王丽华”姜莉”钱维兰”橘高茂治 1山北京科技大学应用科学j技术学院.北京1000832]日本冈山理科大学，700-0081 精要以叠氨：乙基绍(CH,CH:AN:为前体物在气溶胶反应器中热分解制备氨化铝AIN 纳米粉体，单·反应物且无载气使反应器简化.分解温度低于500-700℃.所得球状AN纳米粒 子，平均粒径为10-50nm,表面积为103mg,活性高.该法为AlN纳米粉体的合成找到了一条新 途径. 关镀词 氮化铝；（溶胶反应器；纳米粉体：叠氨二乙基铝 分类号TB383:T℉123.34 氮化铝(AN)陶瓷是一种很有发展前途的 (XRD)为D/max-bl2kW:X-射线光电子能谱为 电子绝缘基片材料.高性能AN陶瓷制备的关 SIA100:透射电子显微镜(TEM)为JEOL JEM- 键是高纯超细AN粉体的合成.以ACl,和NH, 2000EX:激光散射粒.度分布仪为N,Plus. 经化学气相沉积(CVD)反应合成AIN超细粒子 的研究较多1.反应温度在1500K左右，粒径 2试验结果与讨论 可达77-100nm.Albert A.Adjattor设计了-种 2.1AIN粒子的制备 特殊反应器，用乙基铝(CH,CH)AI)和NH,在 图1是热分解制备AN试验的流程示意图. 其中形成气溶胶可得粒径为70-200nm的A1N 气溶胶反应器为一竖直的石英管（仁中30mm, 粒子，反应温度可降到973K.近年来由于制备 I=640mm),(CH,CH,)2AN,在氨气保护下加入气 大型和超大型集成电路基底的需要，用有机铝 化器，经油浴加热气化后进入气溶胶反应器，为 化合物合成AIN的研究得到了迅速的发展. 防止瀑沸，油浴加热前，对气化器需经冷冻一抽 叠氮二乙基铝(CH,CH)AIN,与CH,CH)AI 真空一融化多次以除去溶解在叠氨二乙基铝中 相比，分子中同时含有铝和氨，可使制备AIN的 的氨气.气化后的气体进人气溶胶反应器热分 反应器简化.另外，分子中含有高能量的径氨 解.为防止(CH,CH)AIN,气体进人气溶胶反应 基，热分解放出N,乙基的B-氢脱除反应生成稳 定的烯烃，因而可有效地降低分解温度月AN产 电咖热带 (溶胶反应器 品中杂质含量较低.作者对(CH,CH)2AN,为前 体物热分解制备AN已做了初步研究，本文在 清温炉 此基础上对气溶胶反应器作了进一步的研究. (CH,CH,hAIN,油浴 气化器 1试验原料和仪器 叠氨二乙基铝以Prince方法试验室合成， 并经红外和核磁共振仪表征与文献[7]一致. 捕集器过器液氢冷阱 99.999%的精制氮气为试验所用保护气体.红外 图1热分解(CH,CH)AIN,制备AN试验图 (IR)光谱仪为JEOL JIR-100:X-射线衍射仪 Fig.1 Schematic diagram of the aerosol synthesis AlN 收稿日期20010604叶亚平女，39岁，刚教授第 2 3 卷 第 6 期 20 1 年 一2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 JO u r n a l o f U o i v e rs i yt o f S e让 n e e a o d eT e卜。 o l o yg B. ij i n g V b l 一 2 3 N O 一 6 DeC . 20 1 气溶胶反应器分解叠氮二 乙基铝 制备氮化铝纳米粉体 叶亚 平 ” 王 丽 华 ` , 姜 莉 ” 钱维兰 ” 橘 高茂治 ” l ]北 京科技大学应用科学 ’ j技 术学院 , Jt 京 一0 0 0 5 3 2 ]日本 I习一l一理科大学 , 7 0() 一 0 0 8 1 摘 要 以 叠氮 二乙 基铝 ( C 执C 伙入A NI , 为前体物 在气溶胶 反应器 中热 分解制 备氮化铝 IA N 纳 米粉休 . 单 · 反应物 且无 载气使反 应器简 化 , 分解温度 低于 50 一 7 0 ℃ . 所得球 状 IA N 纳 米粒 子 , 平均粒径 为 10 一 50 n m , 表 面积 为 103 m 2 g/ , 活性 高 . 该法 为IA N 纳 米粉体 的合成找 到 r 一 条新 途 径 . 关挂 词 氮化铝 ; 气溶 胶反应 器 ; 纳 米粉 体 ; 叠 氮二 乙 基铝 分 类号 T B 3 8 3: T F 12 3 . 3 · 4 氮化铝 ( IA N ) 陶瓷是一种很有 发展 前途 的 电子绝 缘基 片材料 . 高性能 IA N 陶瓷制 备的关 键 是高纯超 细 IA N 粉体 的合 成 . 以 IA CI , 和 N H : 经 化学气相 沉积 ( C V O )反应 合成 IA N 超 细 粒 子 的研究较 多 l , 一 , , , 反应 温度 在 1 5 0 0 K 左 右 , 粒径 可 达 7 一 10 0 nl . A lbe rt A A dj a t or ’ 4] 设 计了一 种 特殊 反 应 器 . 用 毛乙 基铝 ( c H刀 H Z ) , lA )和 N H , 在 其 中形成气溶胶可 得粒径 为 7 0一 Zo mn 的 IA N 粒子 , 反 应温 度可降 到 9 73 K . 近 年来 由 于制 备 大型 和超大 型集成 电路基底 的需 要 , 用 有机铝 化合物合成 AI N 的 研究 得到 了 迅 速 的 发展 . 叠 氮二 乙 基铝 (C H 、 C H : ) ZA IN : 与(C H 、 C H Z ) 、 A I 相 比 , 分子中同时 含有铝 和氮 , 可 使制备 AI N 的 反 应器简化 . 另外 , 分子 中含有 高能 量 的叠 氮 基 , 热分解放 出 N Z , 乙 基的 卜氢 脱除反应 生 成稳 定 的烯烃 , 因 而 可有效地降低 分解温 度 昆 A 州 产 品 中杂质含 量较低 . 作者对 (C H 刃H Z ) Z AI N 、 为前 体物热 分解制 备A NI 已 做 一 r 初 步研究 ” , , 本 文 在 此基础 卜对气溶胶反 应器作 r 进一 步 的研究 . (x 阶) 为 D m/ ax 一r b 1Zkw ; X 一射线 光电子 能谱为 S IA 10 0 ; 透 射电 子显微镜 ( T E M ) 为 J EO L J E M 一 ZOOOE X ; 激 光散射粒度 分布仪 为 N护 lus . 2 试验结果与讨论 2 . 1 A IN 粒子的制备 图 1 是热分解制 备AI N 试验 的流程示意图 . 气溶胶 反 应器 为 一 竖 直 的 石 英管 ( 小今30 ~ , 卜64 0 ~ ) , (C H 〕 C H 小IA N , 在氮气保 护下加 人气 化器 , 经 油浴加热气化后进人气溶胶反 应器 , 为 防 止 瀑沸 , 油 浴加热 前 , 对气化器需经冷冻一抽 真 空一融化多 次 以 除 去溶解在叠氮二乙 基铝中 的 氮气 . 气 化后 的气体进 入气溶胶反 应器热分 解 . 为防止 (C H , C H Z ) Z A NI , 气体进人 气溶胶反 应 匕加热带 ( C H I C 卜{ 2 ) ZA IN , 气化器 1 试验原料和 仪器 叠氮二 乙基铝以 rP icn e l川 方法试 验室 合成 , 并经 红 外 和 核磁 共振 仪 表征 ’ j 文献 〔7] 一 致 . 9 .9 9 % 的 精制氮气为试 验所 用 保护 气体 . 红外 ( xR ) 光谱 仪 为 JE O L Jl玲一0 0 ; X 一 射线 衍射 仪 收稿日期 2 0 01 刁6 」)4 叶亚 平 女 , 39 岁 . 副教授 过滤器 液氮冷阱 . 袱 圈 l 热 分解 (C H 3 C H 小A 洲 , 制备 A创 试脸 圈 Fig . l S e h e m a t i c dis g r a m o f t h e a e r o , o l s y n th e s is A NI DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 06. 015