·536· 北京科技大学学报 2001年第6期 器之前被冷凝，用电加热带加热.为避免污染， 从过滤器上取下，用溴化钾压片测得红外吸收 中间不设任何活塞阀连接，由于不用载气且单 谱图，在700cm1左右有一宽的单一铝氮振动吸 一反应物使反应器形式简化.控制油浴温度可 收峰.X-射线光电子能谱分析测得Alp的结合 调节气体量即热分解反应的量.气体进人气溶 能74.40eV;N.结合能398.8eV,与AIN值Alp 胶反应器进行热分解，在捕集器和陶瓷过滤器 74.40eV,74eVN397.6eV,397.21eV,基本一致 得白色固体粒子，气体进人液氨冷阱被冷凝 2.2气溶胶反应器形成AN纳米粒子的形貌 液氮冷阱中的气体经气相色谱分析仪分析 在不同油浴温度和不同分解温度下进行分 测定为CH,CH。和N2,反应式为围： 解试验后，分别收集在反应器管壁、捕集器和过 (CHCH2)AIN,CH+N2+C,H+AIN (1) 滤器上AN,并计算其产率，列于表1. 将500和600℃热分解试验所得固体粒子 从表1看出，相同油浴温度125℃，即相同的 表1不同分解温度下AN收率 Table 1 The yield of AIN particle at different temperature AN收率% 序号 t蚀培/℃ t分w/℃ 总收率% P/kPa 反应管壁 捕集器 过滤器 1 125 500 15.3 23.3 25.7 64.3 0.20-1.33 2 125 600 17.7 20.9 22.4 61.0 0.20-2.40 3 125 700 22.3 19.3 16.9 58.5 0.202.66 4 110 500 14.7 23.5 26.4 63.5 0.20-1.07 5 110 600 16.3 22.7 24 63.1 0.20-2.00 进料速度时，随着分解温度的升高，系统压力也 团聚，过滤器上的粒子分散.当油浴温度低时， 升高.从反应式()可以看出，系统压力升高表明 进料速度慢，分解速度慢，压力低，气相中固体 反应速度快，从表中看收率有所下降，但变化不 粒子密度低，因而反应管壁沉积较少，捕集器和 大.从反应管壁沉积的AN可以看出，分解温度 过滤器收集较多， 高，沉积在管壁上的AN也多，因而，收率下降 在表1所列的分解温度和油浴温度下进行 的主要原因是反应管壁粘连损失造成的.当700 的试验，所得AIN经TEM观察粒子形貌，发现 ℃时捕集器中的AN多于过滤器上的，这主要 改变进料量和分解温度对粒径大小影响不显著， 是由于分解速度快，压力高，从气相中生成的固 粒径均在10-50nm范围内，呈松散的聚集状态， 体粒子密度大，增加了粒子相互碰撞的机率，团 近似球形. 聚落人捕集器的粒子多.TEM仪分析AN粒子 2.3AIN粉体的粒度分析 形貌见图2 700℃时捕集器中的A1N样品进行激光散 从图2可观察到捕集器和过滤器上的粒子 射粒度分布仪测定其粒径分布，结果如图3所 直径都在100nm之间；但捕集器中的粒子相互 示.可以看出AN粒子粒径在10-30nm之间， 粒径分布窄. 气溶胶反应器合成超细粉末，其过程的实 质是气体分子、原子向颗粒的转化过程，包含气 体反应、颗粒产物的成核生长、表面反应、凝并 和聚集等一系列过程.由于(CH,CH)AN,在分 解温度下分解速度快，使得AN均匀成核数较 多，且在瞬间形成较多的初级核.从反应式(I) 看，每一个(CH,CH)AIN,原料分子同时产生3 个气体分子，使体积迅速膨胀，气相中AN的颗 100nm 粒浓度降低，气体携带着AN粒子一起运动，阻 图2AIN的透射电子显微镜图片(a)捕集器中AIN粒子的形止了核与核间的凝并和以及(CH,CH)2AIN,气体 貌；b)过滤器中AN粒子的形貌 在核表面进一步吸附和在这些核上的析出反应 Fig.2 TEM photographs of AIN powder 因而气溶胶反应器所得AN粒子粒径小，分布