Vol23 叶业平等：‘气济胶反应器分解叠氨：乙基铝制备氯化铝纳米粉体 537 100 2.0 .5 >3d 1.0 0 05 >5d 0.0 >15d 0.5 0.8235103010210 10 3.63.12.62.11.61.10.6 λ/10'cm' d/nm (a)粒子质量分布结果 图5空气中AIN的R吸收谱图 Fig.5 IR spectrum of AIN in air 从图5看出随着在空气中放置时间延长， AIN的特征峰逐渐减小.这是因为合成AIN高 的比表面积和无定型状态增加了它对空气中水 气的敏感性和活性，而易被水解的缘故.AIN的 水解过程可以理解为：首先在其表面引起水的 0 化学吸附：随后氮原子表面的质子迁移或同时 1235102040102 10 10 形成AOH键，进一步的水解结果是有NH,产 d/nm 生.红外光谐在3500cm'出现的吸收峰表明了 (b)粒子质量分布峰 图3700℃时捕集器中的AN样品的激光散射粒度分布 Al一OH和AINH键的存在.NH,的形成可以 测定结果 通过粉末在空气中进行的定性测量时检出 Fig.3 The result of AIN particle size distribution by laser 3结论 窄，且随温度的变化不大 2.4合成AlN粉体的性质和特征 气溶胶反应中叠氨二乙基铝经500~700℃ 经600℃热分解制备的AIN粉体经BET法 下可热分解制备AIN纳米粉体，由于单一反应 测定其比表面积为103mg,经X-射线衍射议 物，无需载气使反应器简化且分解温度低.经 测定，结果如图4所示. TEM和激光散射粒度分布议测定所得AIN粉 图4可看出其晶形谱线为弥散分布，在N2 体的粒径为10-50nm,XRD测定为无定形，BET 下加热到1100℃后经XRD测定仍为弥散分布， 法测得其比表面积为103mg,因而所得AlN粉 没有特征峰，为无定形状态 体粒子小粒径分布窄，表面积大活性高，在空气 为研究A1N的稳定性，经600℃热分解的 中易水解氧化.为避免污染，需要在惰性气氛下 AN在空气中放置3,5和15d后，经R测定其 处理和保护，AIN粉体的无定形状态可预测AIN 吸收峰如图5所示 粉体应具有良好的烧结性. 参考文献 800 1 Ralf Riedel,Kai-Uwe Gaudl.Formation and Characteriza 600 tion of Amorphous Nitride Powder and Transparent Aluminum Nitride Film by Chemical Vapor Deposition.J 400 Am Ceram Soc,1991,72(6):1331 2 Sao Kimura,Noriyasu Hotta,Hideki Nukui,et al.Particu- 200 late Characteristics and Deposition Features of Fine AIN Powder Synthesized by Vapour-Phase Reaction.J Mater 0 Sci,1989,24:4076 20 40 60 形 3 Noboru Hashimoto,Yasushi Sawada,Takashi Bando,et al. 201() Preparation of Aluminum Nitride Powder from Alumin- 图4AN粉体X-射线衍射议测定结果图 um Polynuclear Complexes.J Amer Cerma Soc,1991,74 Fig.4 X-ray diffraction patterns of AIN powder (6):1282V匕L2 3 叶 亚 平等 : 产 毛溶胶 反应器 分解叠氮 几乙 基铝制备 氮化铝纳 米粉体 2 . 0 1 . 5 瓣芝 > 3 d 嗽叠 界 苏 > s d > 1 5 d 习 . 5 0 . 8 2 3 5 10 3 0 10 2 10 ) 10 4 d / n m (a )粒 户质 量分布结 果 3 . 6 3 . 1 2 . 6 2 . 1 1 . 6 1 . 又 / 1 0 3 e m ’ 圈 5 空 气 中 AI N 的 I R 吸收谱 圈 岁、 、 、 沁 1 2 3 5 10 2 0 4 0 1 0 2 10 3 10 4 d / n n l b( )粒 子质 量分布 峰 圈 3 07 。℃时捕 集器 中的 A州 样品 的激光散 射粒度分 布 测定结 果 F i g · 3 T h e 代 , u lt o f A NI P a rt i c l e s认 e d i s t r i b u t i o n b y l a s e r F ig . 5 IR s P e c t r u m o f A IN 恤 a i r 从 图 5 看 出 随着在空 气 中放 置 时间延 长 , A IN 的特征 峰逐 渐减小 . 这 是 因为合成 AI N 高 的 比表面积 和无定型状态 增加了它对空气 中水 气 的敏感性和 活性 , 而 易被水解的缘故 . AI N 的 水解过 程 可 以 理解 为 : 首先在其表 面 引起水 的 化学吸 附 ; 随后 氮原 子表面 的质子迁 移或 同时 形成 lA 一司 O H 键 , 进一 步 的水解结果是 有 N H 、 产 生 . 红外光谱在 3 5 0 c m 一 ’ 出现 的吸 收峰表 明 了 A I一习 H 和 A NI 一H 键的 存在 . N H , 的形 成 可 以 通 过粉末在空 气 中进行 的定 性测 量时检 出 . 窄 . 且随温 度 的变化不 大 . 2.4 合成 A训 粉体的性质和特征 经 6 0 0 ℃ 热分解制备的 A NI 粉体经 B E T 法 测 定 其 比表面 积为 103 m 2 g/ , 经 X 一射线 衍射议 测 定 ,结果 如 图 4 所示 , 图 4 可 看 出其 晶形 谱线 为弥 散 分 布 , 在 N Z 下 加 热到 1 10 ℃ 后 经 X RD 测定仍为弥散分布 , 没 有 特征 峰 , 为 无 定形 状态 . 为研究 AI N 的稳 定 性 , 经 6 0 ℃ 热分解 的 A IN 在 空气 中放 置 3 , 5 和 1s d 后 , 经 IR 测定其 吸 收峰 如图 5 所 示 . 的 山 口 2 2 0 4 0 6 0 8 0 2 8 / ( o ) 圈 4 A 州 粉 体 X - 射线衍 射议测 定结 . 圈 F i g . 4 X 一 r a y d i fr a c t i o n P a t e r n s o f A IN P O W d e r 3 结论 气溶胶反 应 中叠 氮二 乙 基 铝经 5 0 0一 7 0 ℃ 下 可 热分解 制备 AI N 纳米粉体 , 由于 单一 反 应 物 , 无需载气使反 应 器简化且 分解温度低 . 经 T E M 和 激光散 射粒度分布议测 定 所得 A NI 粉 体的 粒径为 10 一 50 lun ,X RD 测 定为无 定形 , B E T 法测得其 比表面 积为 103 m 2 g/ ,因而 所得 AI N 粉 体粒子小粒径分布窄 , 表面积大活性高 , 在空 气 中易水解氧化 . 为避免污染 , 需要 在惰性气氛下 处 理和保护 . AI N 粉体的无定形状态可预 测 A NI 粉 体应 具有 良好 的 烧结性 . 参 考 文 献 1 aR lf 侧 e d e l , K a i 一 U w e G a u d l . F o rm at i o n an d C har ac t e r iaz - t i o n o f A m o rp h o u s N i t r id e Po w d e r an d rT an s P are n t A l u m i n u m N i tr i d e Fi lm by C h e m i c a l Va OP r D e P 0 s i ti o n . J A m C e r am S o e , 19 9 1 , 7 2( 6 ) : 13 3 1 2 S ao K im ur a , N o r iy as u Ho at , H id e k i N uk u i , e t a l . Part i e u · lat e C h ar ac t e r i s t i e s a n d D e P o s i ti o n F e a t ure s o f F i n e A IN P o w d e r S y n ht e s i z e d b y Va Po ur 一 Ph a s e eR ac t i o n . J M a t e r S e i , 19 8 9 , 2 4 : 4 0 7 6 3 N o b o ru H as him o t o , aY s u s h i s a w a d a , 几k a s hi B an d o , e t a l . P re P ar at i o n o f A l um i n urn N i tr i d e P o w d e r fr o m A l um i n - u m P o ly n u c l e a r C o m P l e x e s . J A m e r C e rm a S o e , 1 9 9 1 , 7 4 ( 6 ) : 12 8 2