气溶胶反应器分解叠氮二乙基铝制备氮化铝纳米粉体

D0I:10.13374/i.issn1001053x.2001.06.015 第23卷第6期 北京科技大学学报 Vol.23 No.6 2001年12月 Journal of University of Science and Tecbnology Beijing Dee,2001 气溶胶反应器分解叠氨二乙基铝 制备氨化铝纳米粉体 叶亚平”王丽华”姜莉”钱维兰”橘高茂治 1山北京科技大学应用科学j技术学院.北京1000832]日本冈山理科大学，700-0081 精要以叠氨：乙基绍(CH,CH:AN:为前体物在气溶胶反应器中热分解制备氨化铝AIN 纳米粉体，单·反应物且无载气使反应器简化.分解温度低于500-700℃.所得球状AN纳米粒 子，平均粒径为10-50nm,表面积为103mg,活性高.该法为AlN纳米粉体的合成找到了一条新 途径. 关镀词 氮化铝；（溶胶反应器；纳米粉体：叠氨二乙基铝 分类号TB383:T℉123.34 氮化铝(AN)陶瓷是一种很有发展前途的 (XRD)为D/max-bl2kW:X-射线光电子能谱为 电子绝缘基片材料.高性能AN陶瓷制备的关 SIA100:透射电子显微镜(TEM)为JEOL JEM- 键是高纯超细AN粉体的合成.以ACl,和NH, 2000EX:激光散射粒.度分布仪为N,Plus. 经化学气相沉积(CVD)反应合成AIN超细粒子 的研究较多1.反应温度在1500K左右，粒径 2试验结果与讨论 可达77-100nm.Albert A.Adjattor设计了-种 2.1AIN粒子的制备 特殊反应器，用乙基铝(CH,CH)AI)和NH,在 图1是热分解制备AN试验的流程示意图. 其中形成气溶胶可得粒径为70-200nm的A1N 气溶胶反应器为一竖直的石英管（仁中30mm, 粒子，反应温度可降到973K.近年来由于制备 I=640mm),(CH,CH,)2AN,在氨气保护下加入气 大型和超大型集成电路基底的需要，用有机铝 化器，经油浴加热气化后进入气溶胶反应器，为 化合物合成AIN的研究得到了迅速的发展. 防止瀑沸，油浴加热前，对气化器需经冷冻一抽 叠氮二乙基铝(CH,CH)AIN,与CH,CH)AI 真空一融化多次以除去溶解在叠氨二乙基铝中 相比，分子中同时含有铝和氨，可使制备AIN的 的氨气.气化后的气体进人气溶胶反应器热分 反应器简化.另外，分子中含有高能量的径氨 解.为防止(CH,CH)AIN,气体进人气溶胶反应 基，热分解放出N,乙基的B-氢脱除反应生成稳 定的烯烃，因而可有效地降低分解温度月AN产 电咖热带 (溶胶反应器 品中杂质含量较低.作者对(CH,CH)2AN,为前 体物热分解制备AN已做了初步研究，本文在 清温炉 此基础上对气溶胶反应器作了进一步的研究. (CH,CH,hAIN,油浴 气化器 1试验原料和仪器 叠氨二乙基铝以Prince方法试验室合成， 并经红外和核磁共振仪表征与文献[7]一致. 捕集器过器液氢冷阱 99.999%的精制氮气为试验所用保护气体.红外 图1热分解(CH,CH)AIN,制备AN试验图 (IR)光谱仪为JEOL JIR-100:X-射线衍射仪 Fig.1 Schematic diagram of the aerosol synthesis AlN 收稿日期20010604叶亚平女，39岁，刚教授

第 2 3 卷 第 6 期 20 1 年 一2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 JO u r n a l o f U o i v e rs i yt o f S e让 n e e a o d eT e卜。 o l o yg B. ij i n g V b l 一 2 3 N O 一 6 DeC . 20 1 气溶胶反应器分解叠氮二 乙基铝 制备氮化铝纳米粉体 叶亚 平 ” 王 丽 华 ` , 姜 莉 ” 钱维兰 ” 橘 高茂治 ” l ]北 京科技大学应用科学 ’ j技 术学院 , Jt 京 一0 0 0 5 3 2 ]日本 I习一l一理科大学 , 7 0() 一 0 0 8 1 摘 要 以 叠氮 二乙 基铝 ( C 执C 伙入A NI , 为前体物 在气溶胶 反应器 中热 分解制 备氮化铝 IA N 纳 米粉休 . 单 · 反应物 且无 载气使反 应器简 化 , 分解温度 低于 50 一 7 0 ℃ . 所得球 状 IA N 纳 米粒 子 , 平均粒径 为 10 一 50 n m , 表 面积 为 103 m 2 g/ , 活性 高 . 该法 为IA N 纳 米粉体 的合成找 到 r 一 条新 途 径 . 关挂 词 氮化铝 ; 气溶 胶反应 器 ; 纳 米粉 体 ; 叠 氮二 乙 基铝 分 类号 T B 3 8 3: T F 12 3 . 3 · 4 氮化铝 ( IA N ) 陶瓷是一种很有 发展 前途 的 电子绝 缘基 片材料 . 高性能 IA N 陶瓷制 备的关 键 是高纯超 细 IA N 粉体 的合 成 . 以 IA CI , 和 N H : 经 化学气相 沉积 ( C V O )反应 合成 IA N 超 细 粒 子 的研究较 多 l , 一 , , , 反应 温度 在 1 5 0 0 K 左 右 , 粒径 可 达 7 一 10 0 nl . A lbe rt A A dj a t or ’ 4] 设 计了一 种 特殊 反 应 器 . 用 毛乙 基铝 ( c H刀 H Z ) , lA )和 N H , 在 其 中形成气溶胶可 得粒径 为 7 0一 Zo mn 的 IA N 粒子 , 反 应温 度可降 到 9 73 K . 近 年来 由 于制 备 大型 和超大 型集成 电路基底 的需 要 , 用 有机铝 化合物合成 AI N 的 研究 得到 了 迅 速 的 发展 . 叠 氮二 乙 基铝 (C H 、 C H : ) ZA IN : 与(C H 、 C H Z ) 、 A I 相 比 , 分子中同时 含有铝 和氮 , 可 使制备 AI N 的 反 应器简化 . 另外 , 分子 中含有 高能 量 的叠 氮 基 , 热分解放 出 N Z , 乙 基的 卜氢 脱除反应 生 成稳 定 的烯烃 , 因 而 可有效地降低 分解温 度 昆 A 州 产 品 中杂质含 量较低 . 作者对 (C H 刃H Z ) Z AI N 、 为前 体物热 分解制 备A NI 已 做 一 r 初 步研究 ” , , 本 文 在 此基础 卜对气溶胶反 应器作 r 进一 步 的研究 . (x 阶) 为 D m/ ax 一r b 1Zkw ; X 一射线 光电子 能谱为 S IA 10 0 ; 透 射电 子显微镜 ( T E M ) 为 J EO L J E M 一 ZOOOE X ; 激 光散射粒度 分布仪 为 N护 lus . 2 试验结果与讨论 2 . 1 A IN 粒子的制备 图 1 是热分解制 备AI N 试验 的流程示意图 . 气溶胶 反 应器 为 一 竖 直 的 石 英管 ( 小今30 ~ , 卜64 0 ~ ) , (C H 〕 C H 小IA N , 在氮气保 护下加 人气 化器 , 经 油浴加热气化后进人气溶胶反 应器 , 为 防 止 瀑沸 , 油 浴加热 前 , 对气化器需经冷冻一抽 真 空一融化多 次 以 除 去溶解在叠氮二乙 基铝中 的 氮气 . 气 化后 的气体进 入气溶胶反 应器热分 解 . 为防止 (C H , C H Z ) Z A NI , 气体进人 气溶胶反 应 匕加热带 ( C H I C 卜{ 2 ) ZA IN , 气化器 1 试验原料和 仪器 叠氮二 乙基铝以 rP icn e l川 方法试 验室 合成 , 并经 红 外 和 核磁 共振 仪 表征 ’ j 文献 〔7] 一 致 . 9 .9 9 % 的 精制氮气为试 验所 用 保护 气体 . 红外 ( xR ) 光谱 仪 为 JE O L Jl玲一0 0 ; X 一 射线 衍射 仪 收稿日期 2 0 01 刁6 」)4 叶亚 平 女 , 39 岁 . 副教授 过滤器 液氮冷阱 . 袱 圈 l 热 分解 (C H 3 C H 小A 洲 , 制备 A创 试脸 圈 Fig . l S e h e m a t i c dis g r a m o f t h e a e r o , o l s y n th e s is A NI DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 06. 015

·536· 北京科技大学学报 2001年第6期 器之前被冷凝，用电加热带加热.为避免污染， 从过滤器上取下，用溴化钾压片测得红外吸收 中间不设任何活塞阀连接，由于不用载气且单 谱图，在700cm1左右有一宽的单一铝氮振动吸 一反应物使反应器形式简化.控制油浴温度可 收峰.X-射线光电子能谱分析测得Alp的结合 调节气体量即热分解反应的量.气体进人气溶 能74.40eV;N.结合能398.8eV,与AIN值Alp 胶反应器进行热分解，在捕集器和陶瓷过滤器 74.40eV,74eVN397.6eV,397.21eV,基本一致 得白色固体粒子，气体进人液氨冷阱被冷凝 2.2气溶胶反应器形成AN纳米粒子的形貌 液氮冷阱中的气体经气相色谱分析仪分析 在不同油浴温度和不同分解温度下进行分 测定为CH,CH。和N2,反应式为围： 解试验后，分别收集在反应器管壁、捕集器和过 (CHCH2)AIN,CH+N2+C,H+AIN (1) 滤器上AN,并计算其产率，列于表1. 将500和600℃热分解试验所得固体粒子 从表1看出，相同油浴温度125℃，即相同的 表1不同分解温度下AN收率 Table 1 The yield of AIN particle at different temperature AN收率% 序号 t蚀培/℃ t分w/℃ 总收率% P/kPa 反应管壁 捕集器 过滤器 1 125 500 15.3 23.3 25.7 64.3 0.20-1.33 2 125 600 17.7 20.9 22.4 61.0 0.20-2.40 3 125 700 22.3 19.3 16.9 58.5 0.202.66 4 110 500 14.7 23.5 26.4 63.5 0.20-1.07 5 110 600 16.3 22.7 24 63.1 0.20-2.00 进料速度时，随着分解温度的升高，系统压力也 团聚，过滤器上的粒子分散.当油浴温度低时， 升高.从反应式()可以看出，系统压力升高表明 进料速度慢，分解速度慢，压力低，气相中固体 反应速度快，从表中看收率有所下降，但变化不 粒子密度低，因而反应管壁沉积较少，捕集器和 大.从反应管壁沉积的AN可以看出，分解温度 过滤器收集较多， 高，沉积在管壁上的AN也多，因而，收率下降 在表1所列的分解温度和油浴温度下进行 的主要原因是反应管壁粘连损失造成的.当700 的试验，所得AIN经TEM观察粒子形貌，发现 ℃时捕集器中的AN多于过滤器上的，这主要 改变进料量和分解温度对粒径大小影响不显著， 是由于分解速度快，压力高，从气相中生成的固 粒径均在10-50nm范围内，呈松散的聚集状态， 体粒子密度大，增加了粒子相互碰撞的机率，团 近似球形. 聚落人捕集器的粒子多.TEM仪分析AN粒子 2.3AIN粉体的粒度分析 形貌见图2 700℃时捕集器中的A1N样品进行激光散 从图2可观察到捕集器和过滤器上的粒子 射粒度分布仪测定其粒径分布，结果如图3所 直径都在100nm之间；但捕集器中的粒子相互 示.可以看出AN粒子粒径在10-30nm之间， 粒径分布窄. 气溶胶反应器合成超细粉末，其过程的实 质是气体分子、原子向颗粒的转化过程，包含气 体反应、颗粒产物的成核生长、表面反应、凝并 和聚集等一系列过程.由于(CH,CH)AN,在分 解温度下分解速度快，使得AN均匀成核数较 多，且在瞬间形成较多的初级核.从反应式(I) 看，每一个(CH,CH)AIN,原料分子同时产生3 个气体分子，使体积迅速膨胀，气相中AN的颗 100nm 粒浓度降低，气体携带着AN粒子一起运动，阻 图2AIN的透射电子显微镜图片(a)捕集器中AIN粒子的形止了核与核间的凝并和以及(CH,CH)2AIN,气体 貌；b)过滤器中AN粒子的形貌 在核表面进一步吸附和在这些核上的析出反应 Fig.2 TEM photographs of AIN powder 因而气溶胶反应器所得AN粒子粒径小，分布

Vol23 叶业平等：‘气济胶反应器分解叠氨：乙基铝制备氯化铝纳米粉体 537 100 2.0 .5 >3d 1.0 0 05 >5d 0.0 >15d 0.5 0.8235103010210 10 3.63.12.62.11.61.10.6 λ/10'cm' d/nm (a)粒子质量分布结果 图5空气中AIN的R吸收谱图 Fig.5 IR spectrum of AIN in air 从图5看出随着在空气中放置时间延长， AIN的特征峰逐渐减小.这是因为合成AIN高 的比表面积和无定型状态增加了它对空气中水 气的敏感性和活性，而易被水解的缘故.AIN的 水解过程可以理解为：首先在其表面引起水的 0 化学吸附：随后氮原子表面的质子迁移或同时 1235102040102 10 10 形成AOH键，进一步的水解结果是有NH,产 d/nm 生.红外光谐在3500cm'出现的吸收峰表明了 (b)粒子质量分布峰 图3700℃时捕集器中的AN样品的激光散射粒度分布 Al一OH和AINH键的存在.NH,的形成可以 测定结果 通过粉末在空气中进行的定性测量时检出 Fig.3 The result of AIN particle size distribution by laser 3结论 窄，且随温度的变化不大 2.4合成AlN粉体的性质和特征 气溶胶反应中叠氨二乙基铝经500~700℃ 经600℃热分解制备的AIN粉体经BET法 下可热分解制备AIN纳米粉体，由于单一反应 测定其比表面积为103mg,经X-射线衍射议 物，无需载气使反应器简化且分解温度低.经 测定，结果如图4所示. TEM和激光散射粒度分布议测定所得AIN粉 图4可看出其晶形谱线为弥散分布，在N2 体的粒径为10-50nm,XRD测定为无定形，BET 下加热到1100℃后经XRD测定仍为弥散分布， 法测得其比表面积为103mg,因而所得AlN粉 没有特征峰，为无定形状态 体粒子小粒径分布窄，表面积大活性高，在空气 为研究A1N的稳定性，经600℃热分解的 中易水解氧化.为避免污染，需要在惰性气氛下 AN在空气中放置3,5和15d后，经R测定其 处理和保护，AIN粉体的无定形状态可预测AIN 吸收峰如图5所示 粉体应具有良好的烧结性. 参考文献 800 1 Ralf Riedel,Kai-Uwe Gaudl.Formation and Characteriza 600 tion of Amorphous Nitride Powder and Transparent Aluminum Nitride Film by Chemical Vapor Deposition.J 400 Am Ceram Soc,1991,72(6):1331 2 Sao Kimura,Noriyasu Hotta,Hideki Nukui,et al.Particu- 200 late Characteristics and Deposition Features of Fine AIN Powder Synthesized by Vapour-Phase Reaction.J Mater 0 Sci,1989,24:4076 20 40 60 形 3 Noboru Hashimoto,Yasushi Sawada,Takashi Bando,et al. 201() Preparation of Aluminum Nitride Powder from Alumin- 图4AN粉体X-射线衍射议测定结果图 um Polynuclear Complexes.J Amer Cerma Soc,1991,74 Fig.4 X-ray diffraction patterns of AIN powder (6):1282

V匕L2 3 叶 亚 平等 : 产 毛溶胶 反应器 分解叠氮 几乙 基铝制备 氮化铝纳 米粉体 2 . 0 1 . 5 瓣芝 > 3 d 嗽叠 界 苏 > s d > 1 5 d 习 . 5 0 . 8 2 3 5 10 3 0 10 2 10 ) 10 4 d / n m (a )粒 户质 量分布结 果 3 . 6 3 . 1 2 . 6 2 . 1 1 . 6 1 . 又 / 1 0 3 e m ’ 圈 5 空 气 中 AI N 的 I R 吸收谱 圈 岁、 、 、 沁 1 2 3 5 10 2 0 4 0 1 0 2 10 3 10 4 d / n n l b( )粒 子质 量分布 峰 圈 3 07 。℃时捕 集器 中的 A州 样品 的激光散 射粒度分 布 测定结 果 F i g · 3 T h e 代 , u lt o f A NI P a rt i c l e s认 e d i s t r i b u t i o n b y l a s e r F ig . 5 IR s P e c t r u m o f A IN 恤 a i r 从 图 5 看 出 随着在空 气 中放 置 时间延 长 , A IN 的特征 峰逐 渐减小 . 这 是 因为合成 AI N 高 的 比表面积 和无定型状态 增加了它对空气 中水 气 的敏感性和 活性 , 而 易被水解的缘故 . AI N 的 水解过 程 可 以 理解 为 : 首先在其表 面 引起水 的 化学吸 附 ; 随后 氮原 子表面 的质子迁 移或 同时 形成 lA 一司 O H 键 , 进一 步 的水解结果是 有 N H 、 产 生 . 红外光谱在 3 5 0 c m 一 ’ 出现 的吸 收峰表 明 了 A I一习 H 和 A NI 一H 键的 存在 . N H , 的形 成 可 以 通 过粉末在空 气 中进行 的定 性测 量时检 出 . 窄 . 且随温 度 的变化不 大 . 2.4 合成 A训 粉体的性质和特征 经 6 0 0 ℃ 热分解制备的 A NI 粉体经 B E T 法 测 定 其 比表面 积为 103 m 2 g/ , 经 X 一射线 衍射议 测 定 ,结果 如 图 4 所示 , 图 4 可 看 出其 晶形 谱线 为弥 散 分 布 , 在 N Z 下 加 热到 1 10 ℃ 后 经 X RD 测定仍为弥散分布 , 没 有 特征 峰 , 为 无 定形 状态 . 为研究 AI N 的稳 定 性 , 经 6 0 ℃ 热分解 的 A IN 在 空气 中放 置 3 , 5 和 1s d 后 , 经 IR 测定其 吸 收峰 如图 5 所 示 . 的 山 口 2 2 0 4 0 6 0 8 0 2 8 / ( o ) 圈 4 A 州 粉 体 X - 射线衍 射议测 定结 . 圈 F i g . 4 X 一 r a y d i fr a c t i o n P a t e r n s o f A IN P O W d e r 3 结论 气溶胶反 应 中叠 氮二 乙 基 铝经 5 0 0一 7 0 ℃ 下 可 热分解 制备 AI N 纳米粉体 , 由于 单一 反 应 物 , 无需载气使反 应 器简化且 分解温度低 . 经 T E M 和 激光散 射粒度分布议测 定 所得 A NI 粉 体的 粒径为 10 一 50 lun ,X RD 测 定为无 定形 , B E T 法测得其 比表面 积为 103 m 2 g/ ,因而 所得 AI N 粉 体粒子小粒径分布窄 , 表面积大活性高 , 在空 气 中易水解氧化 . 为避免污染 , 需要 在惰性气氛下 处 理和保护 . AI N 粉体的无定形状态可预 测 A NI 粉 体应 具有 良好 的 烧结性 . 参 考 文 献 1 aR lf 侧 e d e l , K a i 一 U w e G a u d l . F o rm at i o n an d C har ac t e r iaz - t i o n o f A m o rp h o u s N i t r id e Po w d e r an d rT an s P are n t A l u m i n u m N i tr i d e Fi lm by C h e m i c a l Va OP r D e P 0 s i ti o n . J A m C e r am S o e , 19 9 1 , 7 2( 6 ) : 13 3 1 2 S ao K im ur a , N o r iy as u Ho at , H id e k i N uk u i , e t a l . Part i e u · lat e C h ar ac t e r i s t i e s a n d D e P o s i ti o n F e a t ure s o f F i n e A IN P o w d e r S y n ht e s i z e d b y Va Po ur 一 Ph a s e eR ac t i o n . J M a t e r S e i , 19 8 9 , 2 4 : 4 0 7 6 3 N o b o ru H as him o t o , aY s u s h i s a w a d a , 几k a s hi B an d o , e t a l . P re P ar at i o n o f A l um i n urn N i tr i d e P o w d e r fr o m A l um i n - u m P o ly n u c l e a r C o m P l e x e s . J A m e r C e rm a S o e , 1 9 9 1 , 7 4 ( 6 ) : 12 8 2

·538· 北京科技大学学报 2001年第6期 4 Albert A.Adjattor and Gregory L Griffin:Aerosol Syn- 7 Joachim Muller.Kurt Dehnicke.Preparation and Vibra- thesis of Aluminum Nitride Powder Using Metalorganic tional Spectra of Trimeric Diethylaluminum Azide, Reactants.J Amer Cerma Soc,1992,75(12):3209 [EtAIN,).Z Anorg Allg Chem,1966(5-6):348 5 Ye Yaping,Zhou Keyan.Preparation of Nanometric Par- 8 David C B,Richard T.Organometallic Azides as Precur- ticles of Aluminum Nitride by Pyrolysis of Diethylal- sors for Aluminum Nitride Thin Films.Chemistry of Mar- uminun Azide .Journal of Science and Technology Beijing terials,1989(1):119 1997,4(4):43 9曹立宏，欧阳世鑫，汤字凌.氮化铝纳米粉末的氧化 6 Price artin M.Diethylaluminum azide.J Organamet 特性的研究.硅酸盐学报，1995,23(1)：50 Chem,l966(5):584 Aerosol Sythesis of Aluminum Nitride Powder Using Diethylaluminun Azide YE Yaping,WANG Lihua",Jiang Li,Qian Weilan,Shigeharu Kittaka I)Applied Science School,UST Beijing Beijing 100083 2)Okayama University of Science,Okayama700-0081 ABSTRACT A aerosol process is described for making nanometric Aluminum Nitride powder by pyrolysis of single compound Diethylaluminun Azide.The process can produce spherical AIN powder with mean par- ticle diameter ranging from 10 to 50nm at the temperature of furnace as lower as 500-700C.The generated amorpous AlN powder is characterized by a BET surface area of 103m/g and is very reactive toward moisture. A new way of preparing nanometric powder of AlN is found. KEY WORDS aluminum nitride:aerosol reactor,nanometric;diethylaluminun azide (上接第525页) Relationship between Luminescence and Crystal Structure of Eu"doped Fluorite CAO Lin.LI Dianchao2.WU Changfeng 2 YU Lixin 1)Department of Materials Physics,UST Beijing,Beijing 10008,China 2)Jilin University,Chaoyang Campus,Changchun 130026,China ABSTRACT According to the relationship between luminescent properties and local symmetry of Eu",to- gether with the site symmetry of symmetrically equivalent points in space group,it can be inferred that there are mainly two kinds of emission centers,which have the C.or C site symmetry respectively,in fluorite:Eu" system.The Euion requires charge compensation,because it enters the cubic site in a heterovalent substitu- tion for the Ca ion.The charge-compensating defects,such as the predominant interstitial F,,influence the local environment of the Eu"ions and,in particular,modify the site symmetry.The existence of F,rou nd the Eu"ion reduces the O,symmetry to C.or C,which breaks the parity selection rules and promotes the lum- inescence of fluorite:Eu"samples. KEY WORDS Eu";fluorite;luminescence;crystal structure

一 53 8 . 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 1 年 第 ` 期 4 A I加rt A . A dj at or an d G er 昌。 口 L G ir 伍 n : A帅邹l sy 卜 ht e s i s o f A lum 七n切. N itr de P ow d e r U s ign M e回。 电an ic 助朗t扣吐5 . J A m er Ce n n a S oc , 19 9 2 , 7 5( 12 ) : 3 209 5 eY ay Pin g , hZ o u K e y an . rP eP ar 毗on of N a n o 们明廿i c Par - ti c l e s o f A I切m l n 切nI N i川d e by yP or ly : 1 5 o f D i e hyt lal - um in u n 八Z id e . J o切 nr al of s e i enc e 助d eT c ho o l o gy B e ij i n g 19 7 , 4( 4 ) : 4 3 6 P ir e e art i n M . D i e ht y l a lum m 切m 涵de . J O 电 an 的 e t C h e m , 19 6 6 (5) : 5 84 7 J oac h im M 山e r, K u rt D e恤 i c k e . P r. par 磁 io n an d V i b r a . t i o 钊目 SeP ct ar of T r汕e ir c D i e hyt alt 帅 m切叭 A以d e , 【E标A NI 3 ] , . Z A 加gr A I地C he nt , 19 66 (5~6 ) : 348 8 D via d C B , R ic 加趁d .T 0 电叻o m e at l li e A 滋d es as rP e c -ur s o sr for A I帅in 切m N i州 d e hT i n Fi阮。 . C h e m i s ytr o f M ar - et ir ias , 198火l ) : 1 19 9 曹立 宏 , 欧阳世 右 , 汤 宇凌 . 氮化铝纳米粉末 的氧化 特性的研究 . 硅酸盐学 报 , 19 5 , 23 ( 1) : 50 A e r o s o l S yt h e s i s o f A lum i n um N iitr d e P o wd e r U s ing D i e ht y l a lunr i n un zA id e YE aYP ing x), 环“ N G L ih au ,) iaJ gn ixL 气 Qia n 肠 ial l)n, hS ige h ar “ 犬`湘无矛) l )柳 p l闹 S e l亡川姆 Se h o l , U S T B o ij 吮声吧 ij 吨 10 0 8 3 2冲匕W . . U in v e rs ity o f s e ie 即低O ak y幽a 7 0 0刁 0 8 1 A B S T R A C T A aer o os l Pr以津 5 15 de s icr be d ofr m ak 加9 n a n o m e tr ic A I切rn in 切rn N itr de PO w de r 勿 yP or ly is o f s in g l e c o m Po nU d D i e ht y lal um l n un A iz d e . hT e Por c e s s c an 拼O du c e s Ph e ir c al A NI P ow d e r w iht 咖an Pa-r t i e l e d i am e 姗 r an 目 n g 丘。 m 10 ot 5 0 nm at hte t eln pe ar h 犷 e of 加功a c e as l o w er a s 5 0 0一 7 0 0℃ . hT e g e ne at e d am o rp o u s A IN Po w d e r i s e h ar a tC e ir eZ d by a B E T s ur af e o are a o f 10 3 m 馆 an d i s v e ry are e ti v e t ow adr m o l s tU re . A n e w aw y o f reP Piar n g an o m e itr e Po dw er o f A lN i s of un d . K E Y W O R D S a l切tn m 切滋 n itr de ; ae or os l re ac ot r, n a n O enI itr ;c d i e ht y lal uln i n即 画de (上接第 5 2 5 页 》 R e l iat o n s h iP b e wt e en L um in e s e e n e e an d C yr s alt Str u c恤 e o f E份 + d 0 P e d F olu ir et 侧 O Liln 毛 IL D’la 肛 h ao Z气 甲 U hc a雌户馆 ’ 气 y U L韶沪 l ) D印州 m ent o f M a“ 打目, P妙 s i e , , U S T B e ij吨 , B o ij吨 l的0 83 , C h 比a 2拼lin 山i v e sr iyt, Ch ao y an g C的 P su . Ch . 姗比 un I 3 0() 2 6 . Ch山以 A B S T R A C T A e e o dr in g ot het er l a ti姗脚 b e wt e en l um in e即 en t rP ol 冲irt e s an d l o e al s扣肚 m e坷 o f E才 + , ot - ge het r w iht het s i et s y n u n e灯 o f s y n ” ” e itr c a lly eq in va len t op int s in s Pa c e 母o uP , it e an be in fe r e d ht at ht er ar e m a in ly wt o 侧吮d s o f e m i s s i o n e e nt e sr , w h i c h ha ve ht e C ; 、 or C 3 、 s i et s y n u n e仰 er s Pe e t ive l y, i n fl u ior t e: E u , + sy st e m . Th e E口 ` ion r e iqu r e s e h ar g e c o m ep n s a ti o n , 加c a u s e it e n t e r s ht e c ub ic is et in a he t e or va le nt , ub ist -ut ti o n for het C扩 + ion . hT e e ha 铭e 一 e o mP e n s at ign d e fe e t s , s uc h a s het rP e do m i n a n t int e r ist t i a l F: . in ifu en e e ht e l o e a l en v ior mn e nt o f ht e E矿 + i o n s an d , i n Part i e ul ar, m o id fy het 幼et yS n u n e你 Th e e x i s et n e e o f F扩 or u n d ht e uE , + ion r e du e e s het o h s y n u n e ytr t o C 4 , or C , , , w h i e h ber ak s het P州yt s e l e e it o n ulr e s an d Por m o et s het l um · ien s c e cn e o f fl u o ir et : Eu , + s arn Pl e s . K E Y W O R D S E u 3十 : if uo irt e ; luj m i n e s e ecn e ; e yr s以 s utr e trU e