D0I:10.13374/j.issnl(00103x.2011.01.022 第33卷第1期 北京科技大学学报 Vo]33 No 1 2011年1月 JoumalofUniversity of Science and Technopgy Beijng Jan 2011 异步轧制对A31镁合金静态再结晶及晶粒细化的 影响 孟强区蔡庆伍江海涛胡水平李振 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，Ema19405@126cm 摘要研究了A31镁合金薄板在异步轧制过程中，异速比、压下率及退火工艺对其退火晶粒尺寸的影响.结果表明：适当 提高轧制异速比和道次压下率能够显著细化晶粒，但是异速比过高时，轧辊与轧件会产生相对滑动，细化晶粒效果降低，其中 异速比为13时.细化晶粒效果最佳：剪切作用使镁合金中孪晶数量及分布均匀程度提高，位错缠结被“切碎”，畸变能得以更 均匀地分布于变形体内，是异步轧制具有良好晶粒细化效果的主要原因：此外，合理的异步轧制工艺还能缩短镁合金板带所 需的中间退火和成品退火时间. 关键词镁合金：轧制：再结品：退火：晶粒细化 分类号TG1664 Effect of differential speed rolling on static recrystallization and gra in refnem ent ofAZ31 magnesium alloy MENGQian CAIQngwu JIANG Hai tao H Shuipng LI Zhen Naticnal Engmeering Research Center fr A dvanced Rolling Techrokgy University of Science and Technokgy Beijng Beijng 100083 China Comespanding author Email q40s@126 cm ABSTRACT The effect of speed ratp rolling reduction ratio and anealing on the recrystallization gran size ofAZ31 magnesium al py sheets was sudied under he condition ofd ifferen tial speed rollng process It is shown hat he grans can be sgn ificantly refned by ncreasing the speed ratip and reduction ratio But when the speed ratio is too h gh slding occurs between the rolls and sheets pwer ng grain refinemen.t A speed ratio of L 3 Provides he best grain refnem ent The major reason that diferental speed rolling leads to a better grai refnement is hat shearing depmation in diferential speed rolling can increase te num ber and unifom ity of wins and cut up dispcation cells or walls he d istortian energymore evenly distributes n he magnesim allc In add ition a reasonab e differ ential speed rollng process also reduces them id le and final annealing tine KEY WORDS m agesium albys rolling recrystallization annea ling grain refinement 镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、电磁屏 待解决的问题.研究显示7，异步轧制技术应用于 蔽性好和储量丰富等众多优点，在交通工具节能减 镁合金板带加工，能够显著细化晶粒、弱化基面织 排、提升电子产品品质方面具有大量潜在需求和广 构，特有的剪切变形还能提高道次压下量，降低塑性 阔的应用前景.但是，大多数镁合金是密排六方 不足对生产的影响.而且，提高轧制异速比能使细 结构，常温下可开动的滑移系较少，塑性较低且对温 化晶粒和弱化基面织构的效果更加显著9.目前 度很敏感，这给板带轧制造成很大困难.另外， 关于镁合金异步轧制的报道大都集中在异速比较低 普通轧制状态下强烈的基面织构会使镁合金板产生 的情况(<1.3)，鲜有涉及高异速比轧制.同时，不 显著的各向异性，严重影响二次成形性能.寻找一 同异步轧制工艺下，关于镁合金退火工艺与平均晶 种合适的板带加工方法，是实现镁合金广泛应用亟 粒尺寸间对应关系的可参考资料较少.针对以上情 收稿日期：2010-01-22 基金项目：“十一五"国家科技支撑计划资助项目(NQ2006BAD42)
第 33卷 第 1期 2011年 1月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.33 No.1 Jan.2011 异步轧制对 AZ31镁合金静态再结晶及晶粒细化的 影响 孟 强 蔡庆伍 江海涛 胡水平 李 振 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心, 北京 100083 通信作者, E-mail:qz405@126.com 摘 要 研究了 AZ31镁合金薄板在异步轧制过程中, 异速比、压下率及退火工艺对其退火晶粒尺寸的影响.结果表明:适当 提高轧制异速比和道次压下率能够显著细化晶粒, 但是异速比过高时, 轧辊与轧件会产生相对滑动, 细化晶粒效果降低, 其中 异速比为 1.3时, 细化晶粒效果最佳;剪切作用使镁合金中孪晶数量及分布均匀程度提高, 位错缠结被“切碎”, 畸变能得以更 均匀地分布于变形体内, 是异步轧制具有良好晶粒细化效果的主要原因;此外, 合理的异步轧制工艺还能缩短镁合金板带所 需的中间退火和成品退火时间. 关键词 镁合金;轧制;再结晶;退火;晶粒细化 分类号 TG166.4 Effectofdifferentialspeedrollingonstaticrecrystallizationandgrainrefinement ofAZ31 magnesiumalloy MENGQiang , CAIQing-wu, JIANGHai-tao, HUShui-ping, LIZhen NationalEngineeringResearchCenterforAdvancedRollingTechnology, UniversityofScienceandTechnologyBeijing, Beijing100083, China Correspondingauthor, E-mail:qz405@126.com ABSTRACT Theeffectofspeedratio, rollingreductionratioandannealingontherecrystallizationgrainsizeofAZ31 magnesiumalloysheetswasstudiedundertheconditionofdifferentialspeedrollingprocess.Itisshownthatthegrainscanbesignificantlyrefinedby increasingthespeedratioandreductionratio.Butwhenthespeedratioistoohigh, slidingoccursbetweentherollsandsheets, loweringgrainrefinement.Aspeedratioof1.3 providesthebestgrainrefinement.Themajorreasonthatdifferentialspeedrollingleadsto abettergrainrefinementisthatshearingdeformationindifferentialspeedrollingcanincreasethenumberanduniformityoftwinsand cutupdislocationcellsorwalls, thedistortionenergymoreevenlydistributesinthemagnesiumalloy.Inaddition, areasonabledifferentialspeedrollingprocessalsoreducesthemiddleandfinalannealingtime. KEYWORDS magnesiumalloys;rolling;recrystallization;annealing;grainrefinement 收稿日期:2010-01-22 基金项目:“十一五”国家科技支撑计划资助项目 ( No.2006BAE04B02) 镁合金具有密度低 、比强度和比刚度高 、电磁屏 蔽性好和储量丰富等众多优点, 在交通工具节能减 排、提升电子产品品质方面具有大量潜在需求和广 阔的应用前景 [ 1--3] .但是, 大多数镁合金是密排六方 结构, 常温下可开动的滑移系较少, 塑性较低且对温 度很敏感, 这给板带轧制造成很大困难 [ 4--6] .另外, 普通轧制状态下强烈的基面织构会使镁合金板产生 显著的各向异性, 严重影响二次成形性能 .寻找一 种合适的板带加工方法, 是实现镁合金广泛应用亟 待解决的问题.研究显示 [ 7--8] , 异步轧制技术应用于 镁合金板带加工, 能够显著细化晶粒 、弱化基面织 构, 特有的剪切变形还能提高道次压下量, 降低塑性 不足对生产的影响.而且, 提高轧制异速比能使细 化晶粒和弱化基面织构的效果更加显著 [ 9--11] .目前 关于镁合金异步轧制的报道大都集中在异速比较低 的情况 ( <1.3), 鲜有涉及高异速比轧制.同时, 不 同异步轧制工艺下, 关于镁合金退火工艺与平均晶 粒尺寸间对应关系的可参考资料较少 .针对以上情 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2011.01.022
。48 北京科技大学学报 第33卷 况，本文研究了低、中、高异速比轧制状态下，工艺参 供给轧件的剪切力，塑性变形沿板厚度方向均匀分 数及退火制度对A乃1镁合金组织形貌及平均晶粒 布，因此孪晶数量和分布均匀程度都显著提高：然 尺寸的影响规律，轧辊与轧件打滑对晶粒细化效果 而，当异速比增加至1.7时，样品中孪晶量和分布均 的影响，并分析了异步轧制的晶粒细化机制，为镁合 匀程度有所降低，这与文献[7提出高异速比提供 金板带的异步轧制研究和应用提供一定参考， 高剪切变形的预测不符.异步轧制过程中轧辊与 轧件的摩擦状态是影响剪切效果的最重要因素， 1实验材料及方法 因此考虑以上现象可能是异速比过高时轧辊与轧 实验材料选取经400℃、2h退火处理的A31 件发生打滑，导致实际作用在轧件上的剪切变形 (质量分数：A3%、Zn1%、M血03%)挤压板材轧 有所降低 制试样尺寸为120mX60mX2.4m四显微组织 为验证三种异速比条件下轧辊与轧件是否打 如图1所示，测得平均晶粒尺寸为64.5μ四异步轧 滑，参考测量前滑的方法，预先在样品表面做两个标 制以装配不同直径的轧辊来实现，两个工作轧辊角 记点，轧后比较不同异速比条件下标记点距离与轧 速度相同(3.19rs1),因此轧辊直径之比即为异 辊表面留下的印迹距离，以差值大小来判断轧辊与 速比.轧制异速比选取1.1（轧辊直径90mm： 轧件的打滑情况.实验结果如表1所示.异速比为 80m、1.3(90mm70mm和1.7(120mm: 1.1、1.3时，测得轧辊印迹之间的距离略小于轧后 70四三种，下文分别以AB和C代表.轧制温度 样品标记距离，差值在1.5m以内，说明此时轧辊 300℃压下率选取10%、20%和30%三种，退火温 与轧件的相对滑动很小，尺寸差别是由轧件前滑造 度选取250、300350.400和450℃，时间为5、10 成的：而异速比为1.7时，轧辊印迹距离为96.8四 2030和60m?金相样品先经1000目、2000目砂 与轧后样品标记点间的距离(745mm)相差 纸研磨，在20%硝酸酒精溶液中电解抛光，再用苦 22.3四远远超过前滑引起的差值变化.由此可 味酸酒精溶液浸蚀15~30以显示组织形貌，最后 见，此时轧辊与轧件的打滑现象已经非常明显. 在Ax0 mager A小m光学显微镜下观察并纪录与轧 以上实验结果表明：异速比为11、1.3时，轧辊 制方向垂直平面的显微组织.平均晶粒尺寸采用截 与轧件的摩擦状态近似于静摩擦：而异速比为1.7 线法测量，在十个视场分别测量五次，取平均值. 时，为滑动摩擦.物体间的最大静摩擦系数高于滑 动摩擦系数是一种普遍现象，所以同等压下率条件 下，异速比为17时轧辊提供给轧件的剪切力要低 于异速比为1.3时.此外，文献[12证实，异速比为 1.15时的轧制力要比同步轧制低20%，而且进一步 提高异速比轧制力将有更明显地降低.因此，本实 验中同等压下率条件下，异速比为1.7时轧制力最 低.综上所述，低摩擦系数和低轧制力双重因素造 成C工艺样品中孪晶数量及分布均匀程度均低于B 300m (图2)：异速比为11时，虽然摩擦系数和轧制力都 图1AZ31板经400℃.2h退火后的显微组织 有利于提高异步轧制剪切力，但由于异速比低，在与 Fig1 Micxstruc ure of an AZ31 sheet after amealing at400C for2h 轧辊短暂的接触过程中轧件受到的剪切应变较小， 2结果及分析 因此A工艺轧制样品李晶量少且分布不均.轧制过 程中，A乃1镁合金的孪晶数量随压下量的增加而增 21轧态显微组织观察 加，而且孪晶内部以及孪晶间的交叉区域都是易再 图2为不同异步轧制工艺条件下A巧1镁合金 结晶区，因此镁合金中李晶数量及分布状态对退 板的光学显微组织.从图中可以看出：异速比相同 火晶粒尺寸具有重要影响.这是此处关注异步轧制 时，孪晶数量随着压下率的增大显著增加.压下率 样品李晶的主要原因 相同时，异速比为1.1的轧制样品中孪晶量较少，分 2.2退火组织形貌 布不均匀：异速比为1.3时.孪晶数量显著增加.即 图3为不同工艺异步轧制样品经450℃、1退 便是压下率仅为10%的样品中也布满了交错的孪 火处理后的显微组织，测得平均晶粒尺寸分别为 晶（图2(B)),这是由于提高异速比增强了轧辊提 A30.8μm221.9u四318.8μ四B127.0μ円
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 况, 本文研究了低、中、高异速比轧制状态下, 工艺参 数及退火制度对 AZ31镁合金组织形貌及平均晶粒 尺寸的影响规律, 轧辊与轧件打滑对晶粒细化效果 的影响, 并分析了异步轧制的晶粒细化机制, 为镁合 金板带的异步轧制研究和应用提供一定参考 . 1 实验材料及方法 实验材料选取经 400 ℃、2 h退火处理的 AZ31 (质量分数 :Al3%、Zn1%、Mn0.3%)挤压板材, 轧 制试样尺寸为 120 mm×60 mm×2.4 mm, 显微组织 如图 1所示, 测得平均晶粒尺寸为 64.5 μm.异步轧 制以装配不同直径的轧辊来实现, 两个工作轧辊角 速度相同 ( 3.19 rad·s -1 ), 因此轧辊直径之比即为异 速比 .轧制异速比选取 1.1 (轧辊直径 90 mm∶ 80 mm) 、 1.3 ( 90 mm∶70 mm) 和 1.7 ( 120 mm∶ 70 mm)三种, 下文分别以 A、B和 C代表.轧制温度 300 ℃, 压下率选取 10%、20%和 30%三种, 退火温 度选取 250、300、350、400 和 450 ℃, 时间为 5、10、 20、30和 60 min.金相样品先经 1 000目 、2 000目砂 纸研磨, 在 20%硝酸酒精溶液中电解抛光, 再用苦 味酸酒精溶液浸蚀 15 ～ 30 s以显示组织形貌, 最后 在 AxioImagerA1m光学显微镜下观察并纪录与轧 制方向垂直平面的显微组织.平均晶粒尺寸采用截 线法测量, 在十个视场分别测量五次, 取平均值. 图 1 AZ31板经 400℃、2h退火后的显微组织 Fig.1 MicrostructureofanAZ31 sheetafterannealingat400℃ for2h 2 结果及分析 2.1 轧态显微组织观察 图 2为不同异步轧制工艺条件下 AZ31 镁合金 板的光学显微组织 .从图中可以看出:异速比相同 时, 孪晶数量随着压下率的增大显著增加 .压下率 相同时, 异速比为 1.1的轧制样品中孪晶量较少, 分 布不均匀;异速比为 1.3时, 孪晶数量显著增加, 即 便是压下率仅为 10%的样品中也布满了交错的孪 晶 (图 2 ( B1) ), 这是由于提高异速比增强了轧辊提 供给轧件的剪切力, 塑性变形沿板厚度方向均匀分 布, 因此孪晶数量和分布均匀程度都显著提高;然 而, 当异速比增加至 1.7时, 样品中孪晶量和分布均 匀程度有所降低, 这与文献 [ 7] 提出高异速比提供 高剪切变形的预测不符.异步轧制过程中轧辊与 轧件的摩擦状态是影响剪切效果的最重要因素, 因此考虑以上现象可能是异速比过高时轧辊与轧 件发生打滑, 导致实际作用在轧件上的剪切变形 有所降低. 为验证三种异速比条件下轧辊与轧件是否打 滑, 参考测量前滑的方法, 预先在样品表面做两个标 记点, 轧后比较不同异速比条件下标记点距离与轧 辊表面留下的印迹距离, 以差值大小来判断轧辊与 轧件的打滑情况 .实验结果如表 1所示 .异速比为 1.1、1.3时, 测得轧辊印迹之间的距离略小于轧后 样品标记距离, 差值在 1.5 mm以内, 说明此时轧辊 与轧件的相对滑动很小, 尺寸差别是由轧件前滑造 成的;而异速比为 1.7时, 轧辊印迹距离为96.8 mm, 与轧后 样 品标 记点 间的 距 离 ( 74.5 mm) 相差 22.3 mm, 远远超过前滑引起的差值变化 .由此可 见, 此时轧辊与轧件的打滑现象已经非常明显 . 以上实验结果表明:异速比为 1.1、1.3时, 轧辊 与轧件的摩擦状态近似于静摩擦;而异速比为 1.7 时, 为滑动摩擦 .物体间的最大静摩擦系数高于滑 动摩擦系数是一种普遍现象, 所以同等压下率条件 下, 异速比为 1.7时轧辊提供给轧件的剪切力要低 于异速比为 1.3时 .此外, 文献 [ 12]证实, 异速比为 1.15时的轧制力要比同步轧制低 20%, 而且进一步 提高异速比轧制力将有更明显地降低 .因此, 本实 验中同等压下率条件下, 异速比为 1.7时轧制力最 低 .综上所述, 低摩擦系数和低轧制力双重因素造 成 C工艺样品中孪晶数量及分布均匀程度均低于 B (图 2) ;异速比为 1.1时, 虽然摩擦系数和轧制力都 有利于提高异步轧制剪切力, 但由于异速比低, 在与 轧辊短暂的接触过程中轧件受到的剪切应变较小, 因此 A工艺轧制样品孪晶量少且分布不均 .轧制过 程中, AZ31镁合金的孪晶数量随压下量的增加而增 加, 而且孪晶内部以及孪晶间的交叉区域都是易再 结晶区 [ 13] , 因此镁合金中孪晶数量及分布状态对退 火晶粒尺寸具有重要影响 .这是此处关注异步轧制 样品孪晶的主要原因 . 2.2 退火组织形貌 图 3为不同工艺异步轧制样品经 450 ℃、1 h退 火处理后的显微组织, 测得平均晶粒尺寸分别为 A1 30.8 μm, A2 21.9 μm, A3 18.8 μm, B1 27.0 μm, · 48·
第1期 孟强等：异步轧制对AZ31镁合金静态再结晶及晶粒细化的影响 49 I00μm 22 100m 100um 100m C3 100um, .100m 100m 图2异步轧制后AZ31板的组织形貌.AB和G异速比1.1、1.3和1.71.2和3压下率1%.20%和3% Fg 2 Microstrucures of differential speed olled AZ31 sheets A B and G speed ratio 1.1.1.3 and 1.7 1 2 and3 reductin rat 10%.20% and 30% 表1异步轧制过程中AZ31板与轧辊的相对滑动 匀程度，因此退火后平均晶粒尺寸小，且大、小晶粒 Tabl1 Relative sliding berween he AZ31 sheet and rolls in diffe rential 间尺寸差异不大. speed rolling process 2.3退火晶粒尺寸 轧辊印迹 轧后样品标记 差值/ 异速比 距离m 距离/mm mm 为了解晶粒尺寸受异步轧制工艺参数及退火制 1.1 736 75.0 1.4 度影响的规律，采用截线法测量了不同轧制工艺、不 1.3 741 75.0 09 同退火制度下225个样品的平均晶粒尺寸，结果如 1.7 968 745 223 图4~图6所示.总体上，晶粒尺寸随着退火温度的 匝19.14四B13.74mQ31.0μ四220.3um 升高和时间的延长有所增长，随着压下率的增加而 ③18.0u四对比可见，同等压下率条件下B工艺 显著降低.其中，同等变形量和退火工艺下，异速比 样品的平均晶粒尺寸最小，且大小均匀；而AC工 为1.3时轧制样品晶粒尺寸最小.此外，各图都显 艺退火样品中大、小晶粒的尺寸差异较大，一些细小 示平均晶粒尺寸随着退火时间的延长表现出两个阶 的再结晶晶粒成片聚集，这主要是孪晶分布不均匀 段，一个较快增长阶段和一个平缓阶段，但转折点有 造成的.金属材料再结晶的驱动力是畸变能，畸变 所不同：异速比为1.1时（图4），10%、20%和30% 能高的区域能够在更低温度和更短时间内完成再结 三种压下条件下分界点都在30m9异速比为1.3 晶，而镁合金中孪晶聚集的区域是储存畸变能的主 时（图5），转折点对应的退火时间随压下率的增加 要场所，这些区域在退火过程中先发生再结晶，并生 而降低，10%、20%和30%压下率下分别为3020 成大量细小晶粒，这就造成了多孪晶区域晶粒细小 和10m9异速比为17时（图6），转折点依然随压 而其他区域晶粒粗大，而且这种分布特征容易在随 下率增加有所降低，但没有异速比为1.3时明显，压 后的晶粒正常长大过程中保持下来.对于B工艺样 下率10%~20%为30m?30%时降至20m更可 品，尤其是压下率大于20%时，大压下率和强烈的 见，合理的异步轧制工艺除了能够有效细化晶粒之 剪切效应使畸变能随大量均匀分布的孪晶储存在 外，还能显著缩短轧件所需的退火时长，起到缩短生 A乃1板内，增加了再结晶核心数量和形核位置的均 产流程、节能降耗的作用
第 1期 孟 强等:异步轧制对 AZ31镁合金静态再结晶及晶粒细化的影响 图 2 异步轧制后 AZ31板的组织形貌.A、B和 C:异速比 1.1、1.3和 1.7;1、2和 3:压下率 10%、20%和 30% Fig.2 MicrostructuresofdifferentialspeedrolledAZ31 sheets.A, BandC:speedratio1.1, 1.3 and1.7;1, 2 and3:reductionratio10%, 20% and30% 表 1 异步轧制过程中 AZ31板与轧辊的相对滑动 Table1 RelativeslidingbetweentheAZ31 sheetandrollsindifferential speedrollingprocess 异速比 轧辊印迹 距离 /mm 轧后样品标记 距离 /mm 差值 / mm 1.1 73.6 75.0 1.4 1.3 74.1 75.0 0.9 1.7 96.8 74.5 22.3 B2 19.1 μm, B3 13.7 μm, C1 31.0 μm, C2 20.3 μm, C3 18.0 μm.对比可见, 同等压下率条件下 B工艺 样品的平均晶粒尺寸最小, 且大小均匀 ;而 A、C工 艺退火样品中大、小晶粒的尺寸差异较大, 一些细小 的再结晶晶粒成片聚集, 这主要是孪晶分布不均匀 造成的.金属材料再结晶的驱动力是畸变能, 畸变 能高的区域能够在更低温度和更短时间内完成再结 晶, 而镁合金中孪晶聚集的区域是储存畸变能的主 要场所, 这些区域在退火过程中先发生再结晶, 并生 成大量细小晶粒, 这就造成了多孪晶区域晶粒细小 而其他区域晶粒粗大, 而且这种分布特征容易在随 后的晶粒正常长大过程中保持下来 .对于 B工艺样 品, 尤其是压下率大于 20%时, 大压下率和强烈的 剪切效应使畸变能随大量均匀分布的孪晶储存在 AZ31板内, 增加了再结晶核心数量和形核位置的均 匀程度, 因此退火后平均晶粒尺寸小, 且大 、小晶粒 间尺寸差异不大 . 2.3 退火晶粒尺寸 为了解晶粒尺寸受异步轧制工艺参数及退火制 度影响的规律, 采用截线法测量了不同轧制工艺、不 同退火制度下 225个样品的平均晶粒尺寸, 结果如 图 4 ～图 6所示.总体上, 晶粒尺寸随着退火温度的 升高和时间的延长有所增长, 随着压下率的增加而 显著降低.其中, 同等变形量和退火工艺下, 异速比 为 1.3时轧制样品晶粒尺寸最小.此外, 各图都显 示平均晶粒尺寸随着退火时间的延长表现出两个阶 段, 一个较快增长阶段和一个平缓阶段, 但转折点有 所不同 :异速比为 1.1时 (图 4), 10%、20%和 30% 三种压下条件下分界点都在 30 min;异速比为 1.3 时 (图 5), 转折点对应的退火时间随压下率的增加 而降低, 10%、20%和 30%压下率下分别为 30、 20 和 10min;异速比为 1.7时 (图 6), 转折点依然随压 下率增加有所降低, 但没有异速比为 1.3时明显, 压 下率 10% ～ 20%为 30 min, 30%时降至 20 min.可 见, 合理的异步轧制工艺除了能够有效细化晶粒之 外, 还能显著缩短轧件所需的退火时长, 起到缩短生 产流程 、节能降耗的作用. · 49·
。50 北京科技大学学报 第33卷 00m 1004m 100m B3 100m 100μm, 100μm 100m, 100m 图3异步轧制A1板经450℃.1h腿火后的显微组织.AB和G异速比1.1、1.3和171、2和3压下率1%、20%和3% Fg 3 Micostuc tes of differential speed olked AZ31 sheet after annealngat450C for1 b A B andG speed rat1.1.1.3 and 1.7 1.2 and 3 redictin ratio 1.20%and 30% 32 32 ( 28 28 3以 20 ■-250℃ 20叶 -4-300℃ 16 ▲-350℃ 16 ■-250℃ -300℃ 12 7-4009 -450℃ 13 ▲-350℃ T4000 8 -450℃ 0 10 2030 40 50 60 0 1020 30 40 50 60 谌火时间min 退火时间min 2( ■-250℃ 28 ◆-300℃ -▲-350℃ 且24 -400℃ 4-450℃ 16 0 102030405060 退火时间fmin 图4异速比1.1情况下，压下率，退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.(3压下率10%：（压下率20%：(9压下率3% F4 Re ltionsbe ween average gin size and anealing pocess ata speed ratp of1.I ad different reduction tp (a)1;(b%(30%
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 图 3 异步轧制 AZ31板经 450℃、1h退火后的显微组织.A、B和 C:异速比 1.1、1.3和 1.7;1、2和 3:压下率 10%、20%和 30% Fig.3 MicrostructuresofdifferentialspeedrolledAZ31sheetafterannealingat450℃ for1h.A, BandC:speedratio1.1, 1.3 and1.7;1, 2and 3:reductionratio10%, 20% and30% 图 4 异速比 1.1情况下, 压下率、退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.( a)压下率 10%;(b)压下率 20%;(c)压下率 30% Fig.4 Relationsbetweenaveragegrainsizeandannealingprocessataspeedratioof1.1 anddifferentreductionratios:(a) 10%;( b) 20%;(c) 30% · 50·
第1期 孟强等：异步轧制对AZ31镁合金静态再结晶及晶粒细化的影响 51 28a (b) ■—250℃ 一-400℃ 24 24 ●300℃ 450℃ ▲-350 20 量-250T 16 -●-300℃ 16 《 ▲-350℃ 12 7-400℃ 12 -450℃ 8 8 0 0 0 4050 60 20 3040 50 60 退火时间mim 退火时间/mimn 28c ■-250℃ ·-300℃ ▲-350℃ 20 -7-400℃ -450℃ 16 12 20 30405060 退火时间min 图5异速比1.3情况下，压下率，退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.（压下率1%：（压下率20%：(9压下率3% Fg5 Retions be wen avera您e gmin si深nd anealing pocess ata speed ratpo of1.3 ad dif谁ent reductpntp5(两10%：(b20%:(930% 32 32r (a) ■-250℃ 28 28 。-300℃ ▲-350℃ 24 24 -V-400℃ 4-450℃ 20 ■-250℃ 20 ●-300 ▲-350℃ 16 7-400 12 ◆ 4-450℃ 20 3040 50 60 20 3040 50 60 退火时间min 退火时间min 32m ■-2509℃ ·-300℃ 4-350℃ -400℃ 4-450℃ 20 16 2030405060 退火时间min 图6异速比1.7情况下，压下率，退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.（号压下率10%：（压下率20%：(9压下率3% Fg6 Re ltons be ween average gin size and annealngprocess ata speed ntp of1.7 ad different reduction ratio (a reduction ratio1:(b reduction t(educ tion ratp3 受到异速比低和打滑的影响，AC江艺样品变 粒正常长大过程中晶界迁移驱动力是界面曲率引起 形不均匀，在退火尤其是短暂退火后，变形量较大的 的，曲率高则驱动力大，在退火开始的一个阶段内， 区域生成大量细小的再结晶晶粒，采用截线法测量 晶界曲率较高的细小晶粒长大趋势明显，从而使图 平均晶粒尺寸时，这些细小晶粒会使测量值显著降 4图6中曲线呈现明显的上升趋势.随着小晶粒的 低，因此短时间退火样品的平均晶粒尺寸较小.晶 持续长大，它们与大晶粒的尺寸差异逐渐缩小，晶界
第 1期 孟 强等:异步轧制对 AZ31镁合金静态再结晶及晶粒细化的影响 图 5 异速比 1.3情况下, 压下率、退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.( a)压下率 10%;(b)压下率 20%;(c)压下率 30% Fig.5 Relationsbetweenaveragegrainsizeandannealingprocessataspeedratioof1.3 anddifferentreductionratios:(a) 10%;( b) 20%;(c) 30% 图 6 异速比 1.7情况下, 压下率、退火工艺及平均晶粒尺寸之间的关系.( a)压下率 10%;(b)压下率 20%;(c)压下率 30% Fig.6 Relationsbetweenaveragegrainsizeandannealingprocessataspeedratioof1.7 anddifferentreductionratios:( a) reductionratio10%;( b) reductionratio20%;(c) reductionratio30% 受到异速比低和打滑的影响, A、C工艺样品变 形不均匀, 在退火尤其是短暂退火后, 变形量较大的 区域生成大量细小的再结晶晶粒, 采用截线法测量 平均晶粒尺寸时, 这些细小晶粒会使测量值显著降 低, 因此短时间退火样品的平均晶粒尺寸较小 .晶 粒正常长大过程中晶界迁移驱动力是界面曲率引起 的, 曲率高则驱动力大, 在退火开始的一个阶段内, 晶界曲率较高的细小晶粒长大趋势明显, 从而使图 4、图 6中曲线呈现明显的上升趋势 .随着小晶粒的 持续长大, 它们与大晶粒的尺寸差异逐渐缩小, 晶界 · 51·
。52 北京科技大学学报 第33卷 迁移驱动力和速度更加接近，由于没有了快速长大 晶均匀分布以及“切碎”位错缠结，使畸变能更均匀 的细小晶粒，截线法测得的平均晶粒尺寸在经历快 地分布在变形体内，增加了再结晶核心数量和分布 速增长后逐渐趋于稳定.变形越是不均匀，再结晶 的均匀程度，从而达到良好的细化晶粒效果 晶粒尺寸差异越大，均衡大、小尺寸晶粒的晶界迁移 速度就需要更长的时间，因此AC江艺样品晶粒尺 参考文献 寸达到平缓增长所需的时间较长 I I]Lu Z J Lu CM ZhouH T hfluence of heat weament an me chanical Pooperties of asextruded AZ61 magnesim alby Found B江艺异速比较高且没有打滑.轧后样品孪晶 g200655(9):905 数量和分布均匀程度较高，而且强烈的剪切变形还 (刘子娟，刘楚明，周海涛.热处理对挤压态A61合金力学 能有效地“切碎”位错缠结.图7显示了剪切变形把 性能的影响.铸造，200655(9%：905) 样品中的位错墙切为数段的情况，这些位错缠结区 [3 DingR CaiQW.WeiSB Effect of de pmatin parmeters on 域储存有大量的畸变能，被“切碎”后分布在更广的 the depmation resistance ofAZ31 alke JUni SciTecnol Bei 区域，增加了退火过程中的再结晶形核点，这是异步 g200830(3:258 丁容，蔡庆伍，魏松波.变形参数对A31镁合金变形抗力 轧制能够显著细化晶粒的重要因素之一.随着压下 的影响.北京科技大学学报，200830(3)：258) 率的增加，异步轧制剪切效果更加显著，退火过程中 3习 Chno Y asakiH MabuichiM Ste tch omabilit ofAZ31 Mg 再结晶形核点更多，分布位置更均匀，较小的晶粒尺 alby sheets at diferent testing wmperatures Mater Sci Eng A 寸差异得以在更短的时间内被消除，因此图5（马~ 200746690 (9中曲线转折点对应的退火时间随压下率的增加 [9 WangQD l YZ Zeng XQ et a]Currentapplication ofmag nesim alk in manufac uurng electonic equpment Maer Rey 而缩短. 2000146):22 (王渠东，吕宜振.曾小勒.等.镁合金在电子器材壳体中的 应用.材料导报，2000146)：22) Wan YG Kang Y I ZhuG M Desgn of the wam staping die and expermennl on mability of AZ31 magnesim al by sheets r mdile telephone shell J Plst Eng 2009.16(1):47 (万玉刚，康永林.朱国明.A31镁合金薄板手机外壳温冲 模具设计及成形性能研究塑性工程学报，200916(1)：47) 300nm I可 Watnabe H MukaiT KohaiM eta]Effectof temperaure and grain size on the domnant diffusion pcess for spep astic fwn 图7A31轧制板材的精细结构 an A761 magnesim alby Acta Mater 1999.47(14):3753 F7 Fine structures of olled AZ31 sheets 17 Tian Y GuoY H Wang ZD et al Anapysis of olling pressure in as'mme trical olling prooess by skb me thad J Iron SteelRes 3结论 nt200916(4):22 (1)适当提高轧制异速比能够提高A☑1镁合 L阁 GaoH Ramalngam SC BaterG C et al Anapysis of asm- metrical ool rolling with varying coefficients of fricticn J Mater 金板中的李晶数量及分布均匀程度，有利于细化晶 ProcessTechno]2002 124 178 粒，但异速比过高时轧辊与轧件会发生打滑，降低异 ZhangW Y LuX I.Different al speed olling echnobgy and its 步轧制效果.因此，只有在保证轧件与轧辊不打滑 application n magnesim albys Fog Stmp Technol 2008 33 的情况下，通过提高异速比来细化晶粒才有意义. (2):1 本实验中，异速比为1.3时异步轧制的细化晶粒效 (张文玉，刘先兰.异步轧制技术及其在镁合金中的应用.锻 果最佳 压技术，200833(21) I 10]Lee SH Lee DN Anapysisof de pmation exures of asommet (2)晶粒平均尺寸随退火时间变化的曲线表现 rica lly rolled steel sheets nt JMech Sci 2001 43 1997 出两个阶段，一个较快增长的阶段和一个趋于平稳 11 Sa li iM SassaniF Modified slab ana pysis of as'ymme trical plate 的阶段，但不同异速比和压下率(10%、20%和 olling t JMech Sci 2002 44 1999 30%)条件下，转折点有所区别：异速比1.1时，三种 [12]TaouG Y Reltionship beween frictional coeffic ient and friction al fac or in assmme trical seet olling J Ma ter ProcessTechnol 压下率下均为30m9异速比1.3时，分别为30.20 199986271 和10m9异速比1.7时，10%、20%压下率为 13]Lix Yang P Mengl,etal Orientatonal anapysisofstatic e 30m30%压下率为20m? ctstallization at compression wins in amagnesim alby AZ31. (3)异步轧制过程中，剪切变形通过让大量孪 Mater Sci Eng A 2009 517:160
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 迁移驱动力和速度更加接近, 由于没有了快速长大 的细小晶粒, 截线法测得的平均晶粒尺寸在经历快 速增长后逐渐趋于稳定 .变形越是不均匀, 再结晶 晶粒尺寸差异越大, 均衡大、小尺寸晶粒的晶界迁移 速度就需要更长的时间, 因此 A、C工艺样品晶粒尺 寸达到平缓增长所需的时间较长. B工艺异速比较高且没有打滑, 轧后样品孪晶 数量和分布均匀程度较高, 而且强烈的剪切变形还 能有效地 “切碎 ”位错缠结.图 7显示了剪切变形把 样品中的位错墙切为数段的情况, 这些位错缠结区 域储存有大量的畸变能, 被 “切碎 ”后分布在更广的 区域, 增加了退火过程中的再结晶形核点, 这是异步 轧制能够显著细化晶粒的重要因素之一 .随着压下 率的增加, 异步轧制剪切效果更加显著, 退火过程中 再结晶形核点更多, 分布位置更均匀, 较小的晶粒尺 寸差异得以在更短的时间内被消除, 因此图 5( a) ～ ( c)中曲线转折点对应的退火时间随压下率的增加 而缩短. 图 7 AZ31轧制板材的精细结构 Fig.7 FinestructuresofrolledAZ31 sheets 3 结论 ( 1)适当提高轧制异速比能够提高 AZ31镁合 金板中的孪晶数量及分布均匀程度, 有利于细化晶 粒, 但异速比过高时轧辊与轧件会发生打滑, 降低异 步轧制效果.因此, 只有在保证轧件与轧辊不打滑 的情况下, 通过提高异速比来细化晶粒才有意义. 本实验中, 异速比为 1.3时异步轧制的细化晶粒效 果最佳. ( 2)晶粒平均尺寸随退火时间变化的曲线表现 出两个阶段, 一个较快增长的阶段和一个趋于平稳 的阶段, 但不同异速比 和压下率 ( 10%、 20%和 30%)条件下, 转折点有所区别 :异速比 1.1时, 三种 压下率下均为 30 min;异速比 1.3 时, 分别为 30、20 和 10 min;异 速比 1.7 时, 10%、 20%压下率 为 30 min, 30%压下率为 20 min. ( 3)异步轧制过程中, 剪切变形通过让大量孪 晶均匀分布以及 “切碎 ”位错缠结, 使畸变能更均匀 地分布在变形体内, 增加了再结晶核心数量和分布 的均匀程度, 从而达到良好的细化晶粒效果. 参 考 文 献 [ 1] LiuZJ, LiuCM, ZhouHT.Influenceofheattreatmentonmechanicalpropertiesofas-extrudedAZ61 magnesiumalloy.Foundry, 2006, 55( 9 ) :905 (刘子娟, 刘楚明, 周海涛.热处理对挤压态 AZ61合金力学 性能的影响.铸造, 2006, 55( 9) :905) [ 2] DingR, CaiQW, WeiSB.Effectofdeformationparameterson thedeformationresistanceofAZ31 alloy.JUnivSciTechnolBeijing, 2008, 30 ( 3) :258 (丁睿, 蔡庆伍, 魏松波.变形参数对 AZ31镁合金变形抗力 的影响.北京科技大学学报, 2008, 30( 3 ) :258 ) [ 3] ChinoY, IwasakiH, MabuchiM.StretchformabilityofAZ31 Mg alloysheetsatdifferenttestingtemperatures.MaterSciEngA, 2007, 466:90 [ 4] WangQD, Lǜ YZ, ZengXQ, etal.Currentapplicationofmagnesiumalloyinmanufacturingelectronicequipment.MaterRev, 2000, 14( 6) :22 (王渠东, 吕宜振, 曾小勤, 等.镁合金在电子器材壳体中的 应用.材料导报, 2000, 14( 6) :22) [ 5] WanYG, KangYL, ZhuGM.Designofthewarmstampingdie andexperimentalonformabilityofAZ31 magnesiumalloysheets formobiletelephoneshell.JPlastEng, 2009, 16( 1 ):47 (万玉刚, 康永林, 朱国明.AZ31镁合金薄板手机外壳温冲 模具设计及成形性能研究.塑性工程学报, 2009, 16 ( 1) :47) [ 6] WatanabeH, MukaiT, KohzuM, etal.Effectoftemperatureand grainsizeonthedominantdiffusionprocessforsuperplasticflowin anAZ61 magnesiumalloy.ActaMater, 1999, 47( 14) :3753 [ 7] TianY, GuoYH, WangZD, etal.Analysisofrollingpressure inasymmetricalrollingprocessbyslabmethod.JIronSteelRes Int, 2009, 16 ( 4) :22 [ 8] GaoH, RamalingamSC, BarberGC, etal.Analysisofasymmetricalcoldrollingwithvaryingcoefficientsoffriction.JMater ProcessTechnol, 2002, 124:178 [ 9] ZhangW Y, LiuXL.Differentialspeedrollingtechnologyandits applicationinmagnesiumalloys.ForgStampTechnol, 2008, 33 ( 2) :1 (张文玉, 刘先兰.异步轧制技术及其在镁合金中的应用.锻 压技术, 2008, 33( 2 ):1 ) [ 10] LeeSH, LeeDN.Analysisofdeformationtexturesofasymmetricallyrolledsteelsheets.IntJMechSci, 2001, 43:1997 [ 11] SalimiM, SassaniF.Modifiedslabanalysisofasymmetricalplate rolling.IntJMechSci, 2002, 44:1999 [ 12] TzouGY.Relationshipbetweenfrictionalcoefficientandfrictionalfactorinasymmetricalsheetrolling.JMaterProcessTechnol, 1999, 86:271 [ 13] LiX, YangP, MengL, etal.OrientationalanalysisofstaticrecrystallizationatcompressiontwinsinamagnesiumalloyAZ31. MaterSciEngA, 2009, 517:160 · 52·