H/T1992005 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪。 6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。 气液分离装置 1一清洗瓶:2一定量加液器 3-样品吹气反应瓶:4一恒温水浴:5-千燥器 6.1.3圆形不锈钢加热架。 6.1.4可调定量加液器:300m无色玻璃瓶,加液量θ~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加 液管。 6.1.5比色管:50m1,具塞 6.1.6恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃ 6.1.7高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm,相应温度120℃~124℃。 6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为5oml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放 入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1) 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min:工作波长:214.4nm:光能量保持在100% 117%范围内;测量方式:峰高或峰面积, 7水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h内进行测定 8水样的预处理 取适量水样(总氮量5~150)置于50ml比色管(6.1.5)中,各加入10m1碱性过硫酸钾溶液(5.2) 加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裏紧塞子,以防溅漏。将比色管放λ髙压蒸汽消毒器(6.1.7) 中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零, 趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40m1水制备空白样。 9干扰的消除 消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定,不影响测定结果 10步骤 10.1测量系统的净化2 HJ/T199—2005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。 气液分离装置 1－清洗瓶；2－定量加液器； 3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥器 6.1.3 圆形不锈钢加热架。 6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加 液管。 6.1.5 比色管：50ml，具塞。 6.1.6 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0℃～100℃，控温精度±2℃。 6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力 1.1～1.3kg/cm2 ，相应温度 120℃～124℃。 6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 5 中放 入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 pH<2，在 24h 内进行测定。 8 水样的预处理 取适量水样（总氮量 5～150μg）置于 50ml 比色管（6.1.5）中，各加入 10ml 碱性过硫酸钾溶液（5.2）， 加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7） 中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到 1.1～1.3kg/cm2 ，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零， 趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 40ml 水制备空白样。 9 干扰的消除 消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定，不影响测定结果。 10 步骤 10.1 测量系统的净化