H/T199-2005 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5n1水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零 点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2标准曲线的绘制 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中 加水释至2.5ml,加入2.5ml盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴(6.1.7)中加热 10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5m三氯化钛 (5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量()绘制校准 曲线 10.3水样的测定 取待测试样(8)2.5m1置于样品反应瓶中,以下操作同10.2校准曲线的绘制 测定水样前,测定空白样,进行空白校正 11结果的计算 总氮的含量按下式计算: 总氮(N,mg/L) 2.5 式中: 根据校准曲线计算出的氮量(); m一根据校准曲线计算出的空白量(电) ——取样体积(m1)。 12精密度与准确度 12.1精密度 测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准 偏差1.14% 12.2准确度 测定3.05mg/L±0.15mg/L的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入 15.25瞎总氮标样,测得回收率93.0%~101%。3 HJ/T199—2005 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2 标准曲线的绘制 取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中， 加水释至 2.5ml，加入 2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于 70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热 10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入 0.5ml 三氯化钛 （5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准 曲线。 10.3 水样的测定 取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同 10.2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 11 结果的计算 总氮的含量按下式计算： ( ) 50 2.5 , / 0 × − = V m m 总氮 N mg L 式中： m ——根据校准曲线计算出的氮量（μg）； m0——根据校准曲线计算出的空白量（μg）； V ——取样体积（ml）。 12 精密度与准确度 12.1 精密度 测定总氮为 3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为 2.95～3.04mg/L，相对标准 偏差 1.14%。 12.2 准确度 测定 3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值 3.01mg/L，相对误差 1.3%；对地表水样加入 15.25μg 总氮标样，测得回收率 93.0%～101%