本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ斤199-2005 水质总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i ty Determi nation of Total-Ni trogen By Gas-phase mol ecul ar absorption spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布
本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 199─ 2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Total—Nitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布
H/T199-2005 目 次 前言 1范围… 2引用标准……………………………… 3术语与定义 4原理 ll111 5试剂 6仪器、装置及工作条件 2 7水样的采集与保存 8水样的预处理 9干扰的消除………………… 10步骤… 11结果的计算……… 12精密度和准确度………
I HJ/T 199─2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 2 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 8 水样的预处理 ………………………………………………………………………………… 2 9 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 10 步骤 …………………………………………………………………………………………… 3 11 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 12 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3
H/T199-2005 刖 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准。 本标准自2006年1月1日起实施 本标准由国家环境保护总局解释
II HJ/T199─2005 前 言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释
H/T199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L, 测定上限100mg/L。 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB11894-89水质总氮的测定紫外分光光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本 3术语与定义 下列定义适用于本标准 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 4原理 在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定 5试剂 本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。 5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100m1馏出液,收集后 面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(KS2o3)及15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释 至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用- 5.3盐酸:C(HC1)=5mol/L,优级纯。 5.4三氯化钛:15%原液,化学纯 5.5无水高氯酸镁(Mg(Cl0)2):8~10目颗粒。 5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/m1):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g, 溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀 5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00/m1):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成 6仪器、装置及工作条件
1 HJ/T199—2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限 0.050mg/L，测定下限 0.200mg/L， 测定上限 100mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 在 120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5 试剂 本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。 5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至 pH<2 后进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后 面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾（K2S2O8）及 15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释 至 100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。 5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。 5.4 三氯化钛：15% 原液，化学纯。 5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在 105～110℃干燥 2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g， 溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件
H/T1992005 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪。 6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。 气液分离装置 1一清洗瓶:2一定量加液器 3-样品吹气反应瓶:4一恒温水浴:5-千燥器 6.1.3圆形不锈钢加热架。 6.1.4可调定量加液器:300m无色玻璃瓶,加液量θ~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加 液管。 6.1.5比色管:50m1,具塞 6.1.6恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃ 6.1.7高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm,相应温度120℃~124℃。 6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为5oml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放 入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1) 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min:工作波长:214.4nm:光能量保持在100% 117%范围内;测量方式:峰高或峰面积, 7水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h内进行测定 8水样的预处理 取适量水样(总氮量5~150)置于50ml比色管(6.1.5)中,各加入10m1碱性过硫酸钾溶液(5.2) 加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裏紧塞子,以防溅漏。将比色管放λ髙压蒸汽消毒器(6.1.7) 中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零, 趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40m1水制备空白样。 9干扰的消除 消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定,不影响测定结果 10步骤 10.1测量系统的净化
2 HJ/T199—2005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。 气液分离装置 1－清洗瓶；2－定量加液器； 3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥器 6.1.3 圆形不锈钢加热架。 6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加 液管。 6.1.5 比色管：50ml，具塞。 6.1.6 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0℃～100℃，控温精度±2℃。 6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力 1.1～1.3kg/cm2 ，相应温度 120℃～124℃。 6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 5 中放 入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 pH<2，在 24h 内进行测定。 8 水样的预处理 取适量水样（总氮量 5～150μg）置于 50ml 比色管（6.1.5）中，各加入 10ml 碱性过硫酸钾溶液（5.2）， 加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7） 中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到 1.1～1.3kg/cm2 ，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零， 趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 40ml 水制备空白样。 9 干扰的消除 消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定，不影响测定结果。 10 步骤 10.1 测量系统的净化
H/T199-2005 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5n1水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零 点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2标准曲线的绘制 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中 加水释至2.5ml,加入2.5ml盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴(6.1.7)中加热 10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5m三氯化钛 (5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量()绘制校准 曲线 10.3水样的测定 取待测试样(8)2.5m1置于样品反应瓶中,以下操作同10.2校准曲线的绘制 测定水样前,测定空白样,进行空白校正 11结果的计算 总氮的含量按下式计算: 总氮(N,mg/L) 2.5 式中: 根据校准曲线计算出的氮量(); m一根据校准曲线计算出的空白量(电) ——取样体积(m1)。 12精密度与准确度 12.1精密度 测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准 偏差1.14% 12.2准确度 测定3.05mg/L±0.15mg/L的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入 15.25瞎总氮标样,测得回收率93.0%~101%
3 HJ/T199—2005 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2 标准曲线的绘制 取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中， 加水释至 2.5ml，加入 2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于 70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热 10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入 0.5ml 三氯化钛 （5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准 曲线。 10.3 水样的测定 取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同 10.2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 11 结果的计算 总氮的含量按下式计算： ( ) 50 2.5 , / 0 × − = V m m 总氮 N mg L 式中： m ——根据校准曲线计算出的氮量（μg）； m0——根据校准曲线计算出的空白量（μg）； V ——取样体积（ml）。 12 精密度与准确度 12.1 精密度 测定总氮为 3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为 2.95～3.04mg/L，相对标准 偏差 1.14%。 12.2 准确度 测定 3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值 3.01mg/L，相对误差 1.3%；对地表水样加入 15.25μg 总氮标样，测得回收率 93.0%～101%