HZHUSZ00123水质硒的测定分光光度法 HZ-HJ-SZ-0123 水质一硒的测定一3,3-二氨基联苯胺分光光度法 范围 本方法测硒的最低检出浓度为25igL。测定上限为50igL 本方法已用于各种天然水、饮用水及炼油、硫酸制造、特种玻璃等工业废水中总硒的测 水中常见离子一般不干扰本法测定硒,若存在较大量的铁、铜、钼及钒等重金属离子时, 对本法有干扰,可用Na2EDIA消除。强氧化剂能将3,3-二氨基联苯胺试剂氧化产生棕 红色,因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉,少量的强氧化剂可用盐酸 羟胺消除。 2原理 3,3-二氨基联苯胺(3,3- Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物, 在pH7左右时能被甲苯萃取,进行比色定量。水样需要经混合酸液消解后,将四价以下的无 机和有机硒氧化至四价硒,再与盐酸反应将六价硒还原至四价硒,然后测定总硒含量。 3试剂 31硒标准贮备溶液:淮确称取纯度≥999%的金属硒(Se)00g溶于少量浓硝酸中,加入 2nL高氯酸,在沸水浴上加热除去硝酸,稍冷后加入少量水和84mL盐酸,继续加热2min, 然后转移至100mnL容量瓶,用水稀释至标线并混匀。此溶液每毫升含硒1000ig于冰箱内 保存 32硒标准使用溶液:将硒标准贮备溶液用.lmωⅥL盐酸溶液稀释成每毫升含硒1!0ig,于 冰箱内保存 33氢氧化钠溶液,100gL 341+1硝酸-高氯酸:硝酸与髙氯酸均为优级纯 3.51+4盐酸溶液:盐酸为优级纯。 36甲酚红溶液,02g/L,将20mg甲酚红(C2H1sOS)溶于少量水中加1滴氨水,使完全溶 解。加水稀释至100mL。 37混合试液:将10gNa-EDIA溶于少量水中,加热溶解,冷却后加入10g盐酸羟胺 (NH2OH·HC)及10mL甲酚红溶液(36),用水稀释至200mL,贮于冰箱内,临用前将此液用 水稀释10倍 3.83,3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液,5g/。因此溶液易变质,必须临用前配制 39甲苯 4仪器 分光光度计。 5试样制备 取200mL或适量水样(含硒量为l~l0ig)置250mL具塞锥形瓶中,加数滴氢氧化钠溶液 (3)或1+4盐酸溶液至pH7,加热浓缩至约10mL(注意:不得蒸干香则硒损失很大),取 下放冷。沿瓶壁加入H1硝酸一高氯酸5mL,于电热板上加热消解(勿盖塞)至瓶内冒浓臼烟。 取下,稍冷后加入1+4盐酸25mL,继续加热至再冒浓白烟时,立即取下,放冷备测。 6操作步骤 3.1样品测定 6.1.显色:于上述瓶中加入混合试液20mL,溶液呈桃红色,用10%(m/V)氢氧化钠溶液调 pH至2-3,溶液呈浅橙黄色,必要时需用pH0.5-50精密pH试纸检查。加入3,3-二氨基 联苯铵溶液35nL,摇匀,在暗处放置30mins1 HZHJSZ00123 水质 硒的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0123 水质 硒的测定 3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法 1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为 2.5ìg/L 测定上限为 50ìg/L 本方法已用于各种天然水 饮用水及炼油 硫酸制造 特种玻璃等工业废水中总硒的测 定 水中常见离子一般不干扰本法测定硒 若存在较大量的铁 铜 钼及钒等重金属离子时 对本法有干扰 可用 Na2 EDTA 消除 强氧化剂能将 3 3 -二氨基联苯胺试剂氧化产生棕 红色 因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉 少量的强氧化剂可用盐酸 羟胺消除 2 原理 3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物 在 pH7 左右时能被甲苯萃取 进行比色定量 水样需要经混合酸液消解后 将四价以下的无 机和有机硒氧化至四价硒 再与盐酸反应将六价硒还原至四价硒 然后测定总硒含量 3 试剂 3.1 硒标准贮备溶液 准确称取纯度 99.9%的金属硒(Se)0.1000g 溶于少量浓硝酸中 加入 2mL 高氯酸 在沸水浴上加热除去硝酸 稍冷后加入少量水和 8.4mL 盐酸 继续加热 2min 然后转移至 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线并混匀 此溶液每毫升含硒 100.0ìg 于冰箱内 保存 3.2 硒标准使用溶液 将硒标准贮备溶液用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释成每毫升含硒 1.0ìg 于 冰箱内保存 3.3 氢氧化钠溶液 100g/L 3.4 1+1 硝酸-高氯酸 硝酸与高氯酸均为优级纯 3.5 1+4 盐酸溶液 盐酸为优级纯 3.6 甲酚红溶液 0.2g/L 将 20mg 甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加 1 滴氨水 使完全溶 解 加水稀释至 100mL 3.7 混合试液 将 10g Na2 EDTA 溶于少量水中 加热溶解 冷却后加入 10g 盐酸羟胺 (NH2OH HCl)及 10mL 甲酚红溶液(3.6) 用水稀释至 200mL 贮于冰箱内 临用前将此液用 水稀释 10 倍 3.8 3 3 -二氨基联苯胺盐酸盐溶液 5g/L 因此溶液易变质 必须临用前配制 3.9 甲苯 4 仪器 分光光度计 5 试样制备 取 200mL 或适量水样(含硒量为 1~10ìg)置 250mL 具塞锥形瓶中 加数滴氢氧化钠溶液 3.3 或 1+4 盐酸溶液至 pH7 加热浓缩至约 10mL(注意 不得蒸干!否则硒损失很大) 取 下放冷 沿瓶壁加入 l+1 硝酸 高氯酸 5mL 于电热板上加热消解(勿盖塞)至瓶内冒浓白烟 取下 稍冷后加入 1+4 盐酸 2.5mL 继续加热至再冒浓白烟时 立即取下 放冷备测 6 操作步骤 3.1 样品测定 6.1.1 显色 于上述瓶中加入混合试液 20mL 溶液呈桃红色 用 10%(m/V)氢氧化钠溶液调 pH 至 2~3 溶液呈浅橙黄色 必要时需用 pH0.5~5.0 精密 pH 试纸检查 加入 3 3 -二氨基 联苯铵溶液 3.5mL 摇匀 在暗处放置 30min