(3)250mL三角瓶。 (4)移液管」 4.测定步骤 (1)取水样时尽量避免曝气充氧。以虹吸注满碘量瓶，并迅速盖紧瓶塞，务必不使瓶 中留有气泡。 (2)取下瓶塞用移液管插入液面下加入1mL硫酸锰溶液，并以同法加入3mL碱性碘 化钾溶液，盖上瓶塞，此时亦应不使瓶中留有气泡。然后将瓶颜倒摇动数次，使加入的试剂 与水样混合均匀。静置数分钟后，待沉淀至瓶中部，再颠倒摇动一次，使溶解氧得以“固定” (3)继续静置数分钟后，待沉淀降至中部时，开启瓶塞用移液管插入液面下加入2m 浓硫酸，盖上瓶塞，颠倒摇动数次，静置5m。此时沉淀溶解，溶液澄清而且析出游离碘 而呈黄色或棕色。 (4)用移液管取100mL上述反应完毕的水样于250mL三角烧瓶中，然后用硫代硫酸 钠标准溶液(0.0125oL)进行滴定，当溶液呈微黄色时，加入数滴淀粉指示剂，继续滴 定至蓝紫色消失为终点，记录用量 5.结果计算溶解氧按式(103-6)进行计算 溶解氧(mgL)=4xM×16×1000 …(10-3-6) 式中：4一滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL): M一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔数每升(mo) 一滴定时所取水样体积，单位为毫升(mL): 16—氧(O)摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)。 6.注意事项 (1)当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而 扰。 (3)如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 （3）250 mL 三角瓶。 （4）移液管。 4. 测定步骤 （1）取水样时尽量避免曝气充氧。以虹吸注满碘量瓶，并迅速盖紧瓶塞，务必不使瓶 中留有气泡。 （2）取下瓶塞用移液管插入液面下加入 1 mL 硫酸锰溶液，并以同法加入 3 mL 碱性碘 化钾溶液，盖上瓶塞，此时亦应不使瓶中留有气泡。然后将瓶颠倒摇动数次，使加入的试剂 与水样混合均匀。静置数分钟后，待沉淀至瓶中部，再颠倒摇动一次，使溶解氧得以“固定”。 （3）继续静置数分钟后，待沉淀降至中部时，开启瓶塞用移液管插入液面下加入 2mL 浓硫酸，盖上瓶塞，颠倒摇动数次，静置 5 min。此时沉淀溶解，溶液澄清而且析出游离碘 而呈黄色或棕色。 （4）用移液管取 100 mL 上述反应完毕的水样于 250 mL 三角烧瓶中，然后用硫代硫酸 钠标准溶液（0.0125 mol/L）进行滴定，当溶液呈微黄色时，加入数滴淀粉指示剂，继续滴 定至蓝紫色消失为终点，记录用量。 5. 结果计算 溶解氧按式（10-3-6）进行计算。 溶解氧（mg/L）= V A M 161000 ……………………（10-3-6） 式中：A——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔数每升(mol/L) V——滴定时所取水样体积，单位为毫升（mL）； 16——氧（O）摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 6. 注意事项 （1）当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而 消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 （2）如水样中含 Fe3+达 100 mg/L～200 mg/L 时，可加入 1 mL 40%氟化钾溶液消除干 扰。 （3）如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除