@泰山医学院 省级精品课程申报 0-5℃。将析出的结晶抽滤，滤饼于80℃干燥2h,即得产品对乙酰氨基酚11.15g 3、熔点测定 用X5显微熔点测定仪测定干燥的对乙酰氨基酚产品。 思考题： 1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点 2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？ 实验三、仪器法测定有机化合物的熔点 一、目的要求： 1、了解X5数字显微熔点仪的基本结构和原理 2、学习使用显微熔点测定仪测定有机化合物的熔点 二、 实验方法： 1、熔点仪的结构和原理 显微熔点测定仪是一种专门用干晶体观察和测定晶体熔点的仪器，它利用安装在热台里的 加热丝使热台加热，再通过热台将热量传递给样品，加热速率通过电压调节来实现连续均匀的 变化，晶体在加热状态下的形变、色变及物体三态转化等物理变化情况可通过设在热台上方的 双目显微镜进行详细的观察。 仪器法测定熔点比B型管测定法具有以下优点： 1)升温迅速，样品测定快。 2)数据精确，可达到0.1℃。 3)样品的固波变化易于观测。 4)样品需要量少于0.1mg。 5)测温范围广（室温320℃）. 6)升温速度平稳，连续五级可调。 X-5数字显微熔点仪由加热部分（热台），观测部分（显微镜）和控制部分（仪表显示和温 度调节钮)组成 2、测定方法 1)安装仪器。 2)淮备样品。将自制的干燥的乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚分别置于干净的研钵中研细，分别 将少量的样品置于载玻片的中央，小心盖上盖玻片，轻轻压紧