2、试剂 铁屑：硫酸铵：3mol/LHS0:10%NaC0:1mol/L KSCN:pH试纸。 四、实验步骤 1、 硫酸亚铁铵的合成 (1)铁屑的净化（除去油污）称取铁屑2g,放在锥形瓶中，加入15mL左右的10%NaC0 溶液，放在石棉网上小火加热，煮沸几分钟，用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗至中 性，倾掉洗涤水。 说明：用减水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净的 铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 (2)硫酸亚铁的制备在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入3mol/LH2S0415-20mL,在水 浴中加热，注意控制Fe与HSO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇 荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FS0,结晶析出。待反应速度明显减慢（气泡很 少)时，停止加热并立即进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗 溶解之。将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在pH值1-2，如果酸度不够，要适当补 加少量的HSO4来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据已 参加反应的铁量，计算出生成FeSO,的理论产量。 此步骤中说明两点：①F©与HS0,反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的 毒害。②如果考虑收集反应残渣有困难，可以在减压过滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘 附于上层。只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重。 (3)硫酸亚铁铵晶体的制备根据FeSO,的理论产量，按FeS0,与NH4)2SO4质量比为 1:0.8的比例，称取固体(NH,)S0,若干克，并将其配成饱和溶液后，加入到已调节好酸度的 FSO,溶液中，混合均匀。将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。 静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结品。减压过滤除去母液，将漏斗中的晶体取出，放 在表面皿上晾干或者用滤纸吸干水分，然后称量实验产品FSO4(NH4)2SO4-6H2O的质量。 2、目视比色Fe“含量分析 称取1.00g产品，放入25mlL比色管中，用少量(10-15L)不含02的蒸馏水（将去离子水 事先用小火煮沸10mim,除去所溶解的0，盖好表面皿冷却后备用)溶解之，再加入3mol/几 2、 试剂 铁屑；硫酸铵；3mol/L H2SO4；10%Na2CO3；1mol/L KSCN；pH 试纸。 四、 实验步骤 1、 硫酸亚铁铵的合成 （1）铁屑的净化（除去油污） 称取铁屑 2g，放在锥形瓶中，加入 15mL 左右的 10%Na2CO3 溶液，放在石棉网上小火加热，煮沸几分钟，用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗至中 性，倾掉洗涤水。 说明：用减水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净的 铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 （2）硫酸亚铁的制备 在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入 3mol/L H2SO415-20mL，在水 浴中加热，注意控制 Fe 与 H2SO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇 荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防 FeSO4结晶析出。待反应速度明显减慢（气泡很 少）时，停止加热并立即进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗 溶解之。将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在 pH 值 1-2，如果酸度不够，要适当补 加少量的 H2SO4来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据已 参加反应的铁量，计算出生成 FeSO4的理论产量。 此步骤中说明两点：①Fe 与 H2SO4反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的 毒害。②如果考虑收集反应残渣有困难，可以在减压过滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘 附于上层。只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重。 （3）硫酸亚铁铵晶体的制备 根据 FeSO4的理论产量，按 FeSO4与(NH4)2SO4质量比为 1:0.8 的比例，称取固体(NH4)2SO4若干克，并将其配成饱和溶液后，加入到已调节好酸度的 FeSO4溶液中，混合均匀。将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。 静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶。减压过滤除去母液，将漏斗中的晶体取出，放 在表面皿上晾干或者用滤纸吸干水分，然后称量实验产品 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 的质量。 2、 目视比色 Fe3+含量分析 称取 1.00g 产品，放入 25mL 比色管中，用少量（10-15mL）不含 O2的蒸馏水（将去离子水 事先用小火煮沸 10mim，除去所溶解的 O2，盖好表面皿冷却后备用）溶解之，再加入 3mol/L