P165~166 2.二硝基氯苯反应 在无水条件下,将吡啶及其某些衍生物与2,4二硝基氯苯混合共热或使 其热至熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。 采用本法鉴别异烟肼、尼可刹米时,需适当处理,即将酰肼氧化成羧基或 将酰胺水解为羧基后进行鉴别 (二)酰肼基团的反应 1.还原反应 异烟肼与硝酸银反应,即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀,并生成 氮气和金属银,在管壁上产生银镜 缩合反应 异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙,其有固定的熔点,可用以鉴别。中国 药典和BP(2000)均采用本法鉴别异烟肼 (三)形成沉淀的反应 本类药物具有吡啶环的结构,可与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀。 如尼可刹米可与硫酸铜及硫氰酸铵作用生成草绿色配位化合物沉淀。有如, 异烟肼、尼可刹米可与氧化汞形成白色沉淀 (四)分解产物的反应 尼可刹米与氢氧化钠试液加热,即可有二乙胺臭味逸出,能使湿润的红 色石蕊试纸变蓝。中国药典采用该法鉴别尼可刹米。另外,异烟肼、尼可刹 米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热,可发生脱羧降解,并有吡啶臭味逸出 (五)紫外吸收光谱特征 本类药物的分子结构中均含有芳杂环,在紫外光区有特征吸收,其最大 最小吸收波长及百分吸收系数可供鉴别。 三、有关物质检查 (一)异烟肼中游离肼的检査 异烟肼是一种不甚稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入, 或在贮藏过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此, 国内外药典规定了异烟肼及其制剂中的游离肼的限量检査。常用的方法- 3 - P165～166。 2. 二硝基氯苯反应 在无水条件下，将吡啶及其某些衍生物与 2，4-二硝基氯苯混合共热或使 其热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。 采用本法鉴别异烟肼、尼可刹米时，需适当处理，即将酰肼氧化成羧基或 将酰胺水解为羧基后进行鉴别。 （二） 酰肼基团的反应 1. 还原反应 异烟肼与硝酸银反应，即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，并生成 氮气和金属银，在管壁上产生银镜。 2. 缩合反应 异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点，可用以鉴别。中国 药典和 BP（2000）均采用本法鉴别异烟肼。 （三） 形成沉淀的反应 本类药物具有吡啶环的结构，可与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀。 如尼可刹米可与硫酸铜及硫氰酸铵作用生成草绿色配位化合物沉淀。有如， 异烟肼、尼可刹米可与氧化汞形成白色沉淀。 （四） 分解产物的反应 尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即可有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红 色石蕊试纸变蓝。中国药典采用该法鉴别尼可刹米。另外，异烟肼、尼可刹 米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。 （五） 紫外吸收光谱特征 本类药物的分子结构中均含有芳杂环，在紫外光区有特征吸收，其最大、 最小吸收波长及百分吸收系数可供鉴别。 三、 有关物质检查 （一） 异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不甚稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入， 或在贮藏过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此， 国内外药典规定了异烟肼及其制剂中的游离肼的限量检查。常用的方法