(3)干扰的排除 1)供试品溶液如需滤过,应先用加盐酸使成酸性的水洗浄滤纸中硫 酸盐,再滤过 2)有色供试品如富马酸亚铁处理的方法与氯化物检査法相同。采用 内消色法 3.铁盐检查法 (1)原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位 离子,再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较, 颜色不得更深。以此来判断供试品中铁盐是否超过限量 Fe+ sCN Fe(scn)6 (2)条件 [Fe]0.0lmg0.05ng/5oml,即相当于标准硫酸钾溶液1.0~5.0ml 酸度稀盐酸4l/50ml (3)干扰的排除 )当有Fe存在时,可加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe成Fe。 2)当供试夜管与对照溶液管色调不致时,或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便 比较时,可分别移入分液漏斗中,各加正」醇或异戊醇提取,分别醇层比 4.重金属检查法 重金属是指在实验条件下与S作用显色的金属杂质,如银、铅、汞、铜、镉、 锡、锑、铋等,由于药品生产过程中遇到铅的机会较多,铅在体内又易积蓄中毒, 故检查时以铅作为代表 中国药典(2000年版)对重金属的检查共收载了四种方法: 第-法为硫代乙酰胺法;第二法是将供试品在500~60℃炽灼破坏后,再按 第法检査:第三法是检査能溶λ碱溶液,而不溶于酸溶容液的药物,在碱性条件 下用硫化钠作显色剂:第四法为微孔滤膜法,通过微孔滤膜过滤,使试验条件下 生成的硫化铅沉淀富集于滤膜上,形成铅斑,比较供试溶液和对照溶液铅斑的颜- 6 - （3） 干扰的排除 1）供试品溶液如需滤过，应先用加盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫 酸盐，再滤过。 2）有色供试品如富马酸亚铁处理的方法与氯化物检查法相同。采用 内消色法。 3．铁盐检查法 （1） 原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位 离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较， 颜色不得更深。以此来判断供试品中铁盐是否超过限量。 Fe 3+ 6SCN - + H + Fe(SCN)6 3- （2） 条件 [Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液1.0～5.0ml 酸度 稀盐酸4ml/50ml （3） 干扰的排除 1）当有Fe2+存在时，可加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+。 2）当供试液管与对照溶液管色调不一致时，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便 比较时，可分别移入分液漏斗中，各加正丁醇或异戊醇提取，分别醇层比 色。 4．重金属检查法 重金属是指在实验条件下与S 2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、 锡、锑、铋等，由于药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒， 故检查时以铅作为代表。 中国药典（2000 年版）对重金属的检查一共收载了四种方法： 第一法为硫代乙酰胺法；第二法是将供试品在 500~600℃炽灼破坏后，再按 第一法检查；第三法是检查能溶入碱溶液，而不溶于酸溶液的药物，在碱性条件 下用硫化钠作显色剂；第四法为微孔滤膜法，通过微孔滤膜过滤，使试验条件下 生成的硫化铅沉淀富集于滤膜上，形成铅斑，比较供试溶液和对照溶液铅斑的颜