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(1)原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白 色沉淀物,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银 浑浊液比较,浊度不得更大。以此来判断供试品中氯化物是否超 过限量。 CI+ As AgCl (2)条件 [Cl]0.05mg~0.08ng/5om,即相当于标准氯化钠溶液5ml~8ml 酸度稀硝酸10ml/5Oml 温度30~40℃ (3)干扰的排除 1)供试品溶液混浊 可用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中的氯化物后滤过,以消除混浊对 氯化物检查的干扰。 2)供试品溶液有颜色 可采用内消色法,按中国药典附录规定的方法处理。即取两份供试品溶液, 于其中份中先加入硝酸银试液L.Oml,摇匀,放置10min,如显浑浊, 可反复过滤,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液, 再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,作为对照溶 液;另份中加入硝酸银试液1.Oml与水适量使成5Oml,作为供试品溶 液,将两液在暗处放置5min后比较,即可消除颜色的干扰。 2.硫酸盐检査法 (1)原理 药物中存在的微量硫酸盐与BaCl2在盐酸酸性介质中生成BaSO4白 色沉淀,与一定量标准KaS0溶液在相同条件下生成的混浊比较, 浊度不得更大。以此来判断供试品中硫酸盐是否超过限量。 (2)条件 [S02]0.1mg0.5mg/50ml,即相当于标准硫酸钾溶液1.0~5.0ml 酸度稀盐酸2ml/5ml,pH≈1- 5 - (1) 原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白 色沉淀物,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银 浑浊液比较,浊度不得更大。以此来判断供试品中氯化物是否超 过限量。 Cl - + Ag + AgCl (2) 条件 [Cl- ] 0.05mg~0.08mg/50ml, 即相当于标准氯化钠溶液5ml~8ml 酸度 稀硝酸10ml/50ml 温度 30~40℃ (3) 干扰的排除 1)供试品溶液混浊 可用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中的氯化物后滤过,以消除混浊对 氯化物检查的干扰。 2)供试品溶液有颜色 可采用内消色法,按中国药典附录规定的方法处理。即取两份供试品溶液, 于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊, 可反复过滤,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液, 再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml,作为对照溶 液;另一份中加入硝酸银试液 1.0ml 与水适量使成 50ml,作为供试品溶 液,将两液在暗处放置5min 后比较,即可消除颜色的干扰。 2.硫酸盐检查法 (1) 原理 药物中存在的微量硫酸盐与 BaCl2在盐酸酸性介质中生成 BaSO4白 色沉淀,与一定量标准 KaSO4溶液在相同条件下生成的混浊比较, 浊度不得更大。以此来判断供试品中硫酸盐是否超过限量。 (2) 条件 [SO4 2- ] 0.1mg~0.5mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液1.0~5.0ml 酸度 稀盐酸2ml/50ml,pH≈1
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