按测得的△E值由表(见附录第8条)中查出相应的Q△E 66电极的存放 电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物 标准溶液中,如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽, 电极使用前应充分冲洗,并去掉水分。 结果计算 氟含量,以mg表示。 根据测定所得的电位值,从校准曲线上,查得相应的以mgL表示的氟离子含量 测定结果可以用氟离子的mgL表示,也可以用其他认为方便的方式表示。 如果试份中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值 8精密度 8.1含氟1.0μg/m、10倍量的铝(I200倍的铁(I)及硅(V)的合成水样,九次平行测定 的相对标准偏差为0.3%,加标回收率为994% 82化工厂、玻璃厂、磷肥厂等的十几种工业废水、二十三个实验的分析,回收率均在90% 108%之间。 9参考文献 GB7484-87。 附录A (参考件 AⅠ总离子强度调节缓冲溶液的配方可不局限于3.3.1,3.3.2,3.3.3,加入柠檬酸钠或CDTA 可优先络合浓度50mg/L的铝,钛铁试剂可优先络合10mg/以下的铝,并释放出氟离子。当 水样成分复杂、偏酸(pH左右)域者偏碱性(φpH12左右),用TSABⅢ(3.3.3),可不调节试份 的pH值 A2不得用手指触模电极的膜表面。为了保护电极,试份中氟的测定浓度最好不要大于 40mg/L A.3插入电极前不要搅拌溶液,以免在电极表面附着气泡,影响测定的准确度。 A4搅拌速度应适中,稳定,不要形成涡流,测定过程中应连续搅拌。 A.5如果电极的膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。清洗可用甲醇、丙酮 等有机试剂,亦可用洗涤剂。例如,可先将电极浸入温热的稀洗涤剂(1份洗涤剂加9份水, 保持3~5min。必要时,可再放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗,再在1+1的盐酸中浸 30s,最后用水冲洗干净,用滤纸吸去水分 A6根据氟化物的络合物稳定常数及干扰实验研究的结果,均已表明;AP的干扰最严重, Zr+、Sc3、Th4、Ce4等次之,高浓度的Fe3、T、Ca2、Mg+也干扰。加入适当的络合剂 可以消除它们的干扰。 A7一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs),应比试份浓度(cx)高10-100倍,加入的体积 为试份的1/101/100,以使体系的 TISAB浓度变化不大。 A8附表为25C,体积变化10%时,Q与△E的对应值。 A.9水蒸汽蒸馏比直接蒸馏安全。当水样中含有杋质,应用硫酸代替髙氯酸,以防发生爆炸。 A.10对化学污泥、制酸污泥、钢渣等十七种工业废渣的水浸提液的分析,加标回收率均在 90%~110%之间4 按测得的 E 值由表(见附录第 8 条)中查出相应的 Q( E) 6.6 电极的存放 电极用后应用水充分冲洗干净 并用滤纸吸去水分 放在空气中 或者放在稀的氟化物 标准溶液中 如果短时间不再使用 应洗净 吸去水分 套上保护电极敏感部位的保护帽 电极使用前应充分冲洗 并去掉水分 7 结果计算 氟含量 以 mg/L 表示 根据测定所得的电位值 从校准曲线上 查得相应的以 mg/L 表示的氟离子含量 测定结果可以用氟离子的 mg/L 表示 也可以用其他认为方便的方式表示 如果试份中氟化物含量低 则应从测定值中扣除空白试验值 8 精密度 8.1 含氟 1.0 g/mL 10 倍量的铝(III) 200 倍的铁(III)及硅(IV)的合成水样 九次平行测定 的相对标准偏差为 0.3 加标回收率为 99.4 8.2 化工厂 玻璃厂 磷肥厂等的十几种工业废水 二十三个实验的分析 回收率均在 90 ~108 之间 9 参考文献 GB7484-87 附录 A (参考件) A.l 总离子强度调节缓冲溶液的配方可不局限于 3.3.1 3.3.2 3.3.3 加入柠檬酸钠或 CDTA 可优先络合浓度 5.0mg/L 的铝 钛铁试剂可优先络合 10mg/L 以下的铝 并释放出氟离子 当 水样成分复杂 偏酸(pH2 左右)或者偏碱性(pH12 左右) 用 TISAB III(3.3.3) 可不调节试份 的 pH 值 A.2 不得用手指触模电极的膜表面 为了保护电极 试份中氟的测定浓度最好不要大于 40mg/L A.3 插入电极前不要搅拌溶液 以免在电极表面附着气泡 影响测定的准确度 A.4 搅拌速度应适中 稳定 不要形成涡流 测定过程中应连续搅拌 A.5 如果电极的膜表面被有机物等沾污 必须先清洗干净后才能使用 清洗可用甲醇 丙酮 等有机试剂 亦可用洗涤剂 例如 可先将电极浸入温热的稀洗涤剂(1 份洗涤剂加 9 份水) 保持 3~5min 必要时 可再放入另一份稀洗涤剂中 然后用水冲洗 再在 1+1 的盐酸中浸 30s 最后用水冲洗干净 用滤纸吸去水分 A.6 根据氟化物的络合物稳定常数及干扰实验研究的结果 均已表明 Al3+的干扰最严重 Zr4+ Sc3+ Th4+ Ce4+等次之 高浓度的 Fe3+ Ti4+ Ca2+ Mg2+也干扰 加入适当的络合剂 可以消除它们的干扰 A.7 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs) 应比试份浓度(cx)高 l0~100 倍 加入的体积 为试份的 1/10~ 1/100 以使体系的 TISAB 浓度变化不大 A.8 附表为 25 体积变化 10 时 Q 与 E 的对应值 A.9 水蒸汽蒸馏比直接蒸馏安全 当水样中含有机质 应用硫酸代替高氯酸 以防发生爆炸 A.10 对化学污泥 制酸污泥 钢渣等十七种工业废渣的水浸提液的分析 加标回收率均在 90 ~110 之间