用水稀释至200mL,供测定用。 6操作步骤 6.1仪器的准备,按测定仪器及电极的使用说明书进行。 62在测定前应使试份达到室温,并使试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1C 63测定 用无分度吸管,吸取适量试份,置于50m容量瓶中,用乙酸钠(36)或盐酸(3.1)调节至 近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液(3,3.2,用水稀释至标线,摇匀,将其注入100mL 聚乙烯杯中,放λ一只塑料搅拌棒,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌 时读取电位值Fx。在每一次测量之前,都要用水充分冲洗电极,并用滤纸吸干。根据测得的 毫伏数,由校准曲线上查找氟化物的含量。 64空白试验 用水代替试份,按6.3的条件和步骤进行空白试验。 6.5校准 651校准曲线法 用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0mL氟化物标准溶液(3.5),置于50mL 容量瓶中,加入l0mL总离子强度调节缓冲溶液(33.2),用水稀释至标线,摇匀,分别注入 l0omL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌棒,以浓度由低到髙为顺序,分别依次插入电极, 连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌时读取电位值E。在每一次测量之前,都要用水 冲洗电极,并用滤纸吸干。在半对数坐标纸上绘制E(mV)-10gF-(mg/L)校准曲线,浓度标示 在对数分格上,最低浓度标示在橫坐标的起点线上。 652一次标准加入法 当样品组成复杂或成份不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。 先按63测定出试份的电位值E,然后向试份中加入一定量(与试份中氟含量相近)的氟化 物标准溶液(34或3.5),在不断搅拌下读取平衡电位值E2。E2与E1的毫伏值以相差30-40mV 为宜。 结果的计算如式(2); .+F 10(-E v +y 如以Q△E)表示()10 v +y 则得式(3) C=cQ(△E) 式中:Cx待测试份的浓度,mg/L cs——加入标准溶液的浓度,mg/ 加入标准溶液的体积,mL: 测定时所取试份的体积, E—测得试份的电位值,mV; E2试份加入标准溶液后测得的电位值,mV 电极的实测斜率; △EE2-E1o 当固定v与κ的比值,可事先将Ω(△E)用计算器算出,并制成表供查用,实际分析时,3 用水稀释至 200mL 供测定用 6 操作步骤 6.1 仪器的准备 按测定仪器及电极的使用说明书进行 6.2 在测定前应使试份达到室温 并使试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过 1 ) 6.3 测定 用无分度吸管 吸取适量试份 置于 50mL 容量瓶中 用乙酸钠(3.6)或盐酸(3.1)调节至 近中性 加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液(3.3.2) 用水稀释至标线 摇匀 将其注入 100mL 聚乙烯杯中 放入 只塑料搅拌棒 插入电极 连续搅拌溶液 待电位稳定后 在继续搅拌 时读取电位值 EX 在每一次测量之前 都要用水充分冲洗电极 并用滤纸吸干 根据测得的 毫伏数 由校准曲线上查找氟化物的含量 6.4 空白试验 用水代替试份 按 6.3 的条件和步骤进行空白试验 6.5 校准 6.5.1 校准曲线法 用无分度吸管分别吸取 1.00 3.00 5.00 10.0 20.0mL 氟化物标准溶液(3.5) 置于 50mL 容量瓶中 加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液(3.3.2) 用水稀释至标线 摇匀 分别注入 100mL 聚乙烯杯中 各放入一只塑料搅拌棒 以浓度由低到高为顺序 分别依次插入电极 连续搅拌溶液 待电位稳定后 在继续搅拌时读取电位值 E 在每一次测量之前 都要用水 冲洗电极 并用滤纸吸干 在半对数坐标纸上绘制 E(mV) 1ogCF-(mg/L)校准曲线 浓度标示 在对数分格上 最低浓度标示在横坐标的起点线上 6.5.2 一次标准加入法 当样品组成复杂或成份不明时 宜采用一次标准加入法 以便减小基体的影响 先按 6.3 测定出试份的电位值 El 然后向试份中加入一定量(与试份中氟含量相近)的氟化 物标准溶液(3.4 或 3.5) 在不断搅拌下读取平衡电位值 E2 E2 与 E1 的毫伏值以相差 30~40mV 为宜 结果的计算如式(2) 2 10 ( ) ( ) ( ) / 1 1 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ + - + = - x s E E s x x s s s X V V V V V V c c 如以 Q( E)表示( ) /[10 ( )] / x s E s x x s s V V V V V V + - + D 则得式(3) cx = csQ(DE)¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 3 式中 CX 待测试份的浓度 mg/L; cs 加入标准溶液的浓度 mg/L; Vs 加入标准溶液的体积 mL Vx 测定时所取试份的体积 mL E1 测得试份的电位值 mV E2 试份加入标准溶液后测得的电位值 mV S 电极的实测斜率 E E2-E1 当固定 Vs 与 Vx 的比值 可事先将 Q( E)用计算器算出 并制成表供查用 实际分析时