33.31mol/六次甲基四胺一1mol/L硝酸钾-0.03molL钛铁试剂( TISABID:称取142g六 次甲基四胺(CH2)N4)和85g硝酸钾(KNO3)997g钛铁试剂C6 H4NaOgS2·H2O),加水溶解 调节pH至5~6,转移到100mnL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 34氟化物标准贮备液:称取02210g基准氟化钠(NaF预先于105-110C干燥2h,或者于 500~-650℃干燥约4min,干燥器内冷却,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存 在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟1000ig 3.5氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(34)l0.00mL,注入100mL容量 瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F)l0.0ig 3.6乙酸钠(CH3 COONa):称取15g乙酸钠溶于水,并稀释至100mL。 37高氯酸(HCIO4):70~72%。 4仪器和装置 通常的实验室设备及 4.1氟离子选择电极。 42饱和甘汞电极或氯化银电极 43离子活度计、毫伏计或pH计:精确到O.lmV。 44磁力搅拌器:具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。 氟化物水蒸气蒸馏装置 接收瓶(20omL容量瓶);2—蛇形冷凝管;3-250mL直口三角烧瓶;4一水蒸气发生瓶;5一可调电炉 6一温度计;7一安全管;8一三通管(排气用) 4.5聚乙烯杯:100mL;150mL。 46氟化物的水蒸气蒸馏装置:见上图。 5采样与样品 51试样:实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高,pH在7 以上,也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶3~4次。 52试份:试样如果成份不太复杂,可直接取出试份。如果含有氟硼酸盐或者污染严重,则 应先进行蒸馏 在沸点较髙的酸溶液中,氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤 分离 准确取适量(例如2500mL)水样,置于蒸馏瓶中,并在不断摇动下缓慢加入15mL高氯酸 (3⑦),按图连好装置,加热,待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度 在140±5℃,控制蒸馏速度约5-6πL/min,待接收瓶馏出液体积约150mL时,停止蒸馏,并2 3.3.3 1mol/L 六次甲基四胺 1mol/L 硝酸钾 0.03mol/L 钛铁试剂(TISABIII) 称取 142g 六 次甲基四胺((CH2)6N4)和 85g 硝酸钾(KNO3) 9.97g 钛铁试剂(C6H4Na2O8S2 H2O) 加水溶解 调节 pH 至 5 6 转移到 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 3.4 氟化物标准贮备液 称取 0.2210g 基准氟化钠(NaF)(预先于 105~110 干燥 2h 或者于 500~650 干燥约 4min 干燥器内冷却 转入 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 摇匀 贮存 在聚乙烯瓶中 此溶液每毫升含氟 100.0ìg 3.5 氟化物标准溶液 用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(3.4)10.00mL 注入 100mL 容量 瓶中 稀释至标线 摇匀 此溶液每毫升含氟(F- )10.0ìg 3.6 乙酸钠(CH3COONa) 称取 15g 乙酸钠溶于水 并稀释至 100mL 3.7 高氯酸(HClO4) 70~72 4 仪器和装置 通常的实验室设备及 4.1 氟离子选择电极 4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极 4.3 离子活度计 毫伏计或 pH 计 精确到 0.1mV 4.4 磁力搅拌器 具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒 氟化物水蒸气蒸馏装置 1 接收瓶(200mL 容量瓶) 2 蛇形冷凝管 3 250mL 直口三角烧瓶 4 水蒸气发生瓶 5 可调电炉 6 温度计 7 安全管 8 三通管(排气用) 4.5 聚乙烯杯 100mL 150mL 4.6 氟化物的水蒸气蒸馏装置 见上图 5 采样与样品 5.1 试样 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存 如果水样中氟化物含量不高 pH 在 7 以上 也可以用硬质玻璃瓶存放 采样时应先用水样冲洗取样瓶 3~4 次 5.2 试份 试样如果成份不太复杂 可直接取出试份 如果含有氟硼酸盐或者污染严重 则 应先进行蒸馏 在沸点较高的酸溶液中 氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤 分离 准确取适量(例如 25.00mL)水样 置于蒸馏瓶中 并在不断摇动下缓慢加入 15mL 高氯酸 (3.7) 按图连好装置 加热 待蒸馏瓶内溶液温度约 130 时 开始通入蒸汽 并维持温度 在 140 5 控制蒸馏速度约 5~6mL/min 待接收瓶馏出液体积约 150mL 时 停止蒸馏 并