·790 工程科学学报，第41卷，第6期 表1纳米隔热材料的制备条件 Table 1 Synthesis condition of nano-porous thermal insulating materials 催化剂浓度/(mmol-L) 样品 物质的量之比 HCI AcH NH:.H2O GI n [TMOS]n [MeOH]n [H2O]=1:8:4 10.80 G2 n[TE0S:nE0H0:nH,0]=1:7:4 5.88 22.10 G3 n [TEOS]n DEOH]n [H,O]=1:7:3 0.80 2.00 G4 n[TE0s]:n[E0Hl:nH20=1:7:3 0.80 5.00 G5 n [TEOS]n [EtOH]n [H2 O]=1:7:3 0.80 10.00 G6 nTE0s]:nEt0H0:nH,0]=1:7:3 0.80 2.00 n [TEOS]n DEtOH]n [H,O]=1:7:3 0.80 2.00 G8 nTE0s]:nEa0H0:nH20]=1:7:3 0.80 2.00 C9 nTE0s]:nE0H0:nH20]=1:3.5:3 0.80 - 20.00 G10 n [TBOT]n [EtOH]:n [H,O]=1:5:4 一 2.80 釜内温度和压力分别升至250℃和8MPa后保持3 ℃的真空干燥箱中干燥2h;样件尺寸由精度0.02 h,随后恒温将EtOH恒速放出，自然冷却至室温后 mm的游标卡尺测试获得，质量由精度0.01g的电 将样品取出 子天平对150℃温度下干燥至恒重的样件进行称量 1.3性能测试与表征 获得，表观密度由质量和尺寸计算得到 采用热导率测试仪(HC074-304,EK0,Japan, 2结果与讨论 测量精度为±1%，重复性误差为±0.5%)测试材 料的热导率，样件尺寸为260mm×260mm×25mm; 2.1孔隙结构获取与特征分析 以N2为吸附质，采用比表面积分析仪(Autosorb IQ, 表2给出的是纳米隔热材料的各项物理性质. Quantachrome Instruments,America)在77K温度下 其中，p和P.分别为材料的表观密度和真密度：Vm、 对材料进行孔隙结构表征，测试前将材料在150℃ D和S分别为氮气吸一脱附测试获得的孔体积、 和真空环境下脱气处理10h,采用氮气吸附量计算 孔径分布曲线的峰值孔径（图1）和外比表面积；中、 孔体积，并利用脱附曲线以BH法计算孔径分布： V、D和p分别为材料孔隙率、理论孔体积、理论平 采用氦比重仪(Pycnometer 10O0,Quantachrome, 均孔隙直径以及孔体积测得率，计算公式分别如 America)测试材料的真密度，测试前将样品在l50 下： 表2纳米隔热材料的物理性质 Table 2 Physical properties of nano-porous thermal insulating materials 表观密真密度，孔隙 理论孔测试孔体孔体积外比表面气相贡献理论平均测试蜂大尺度孔隙 R= 样品度pl 率， 体积，V1积，V/测得率，积，S/热导率，k/孔隙直径，值孔径， 等效孔径， (g'cm-3)(g'cm-3)1%(cmg-)(cmg-1)1%(m2g-1)(W.m-1.K-1)D./nm Duu/nm Da-e/nm D-/Dom G10.212 2.075989.794.24 3.8791.38798 0.00660 14 2000 143 G2 0.203 2.0830 90.25 4.45 4.25 95.59 913 0.00843 20 27 10000 370 G30.2032.004189.87 4.43 3.48 78.61 341 0.01199 52 y 300 5 C4 0.193 1.9875 90.29 4.68 3.50 74.82 215 0.01389 88 59 300 5 G50.1941.977390.19 4.65 0.65 13.98 87 0.01908 216 93 300 3 G60.269 2.0041 86.58 3.22 3.03 94.14 337 0.00955 39 58 300 5 G70.364 2.0041 81.84 2.25 2.20 97.85 330 0.00784 子 38 200000 5263 0.419 2.0041 79.09 1.89 1.75 92.71 355 0.00729 22 27 200000 7407 g 0.344 1.9280 82.16 2.39 0.95 39.78 48 0.02008 206 104 300 G100.3693.588389.72 2.43 1.42 58.40 51 0.02345 193 106 700 7工程科学学报，第 41 卷，第 6 期 表 1 纳米隔热材料的制备条件 Table 1 Synthesis condition of nano-porous thermal insulating materials 样品 物质的量之比 催化剂浓度/( mmol·L － 1 ) HCl AcH NH3 ·H2O G1 n［TMOS］∶ n［MeOH］∶ n［H2O］= 1∶ 8∶ 4 — — 10. 80 G2 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 4 5. 88 — 22. 10 G3 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 2. 00 G4 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 5. 00 G5 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 10. 00 G6 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 2. 00 G7 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 2. 00 G8 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 7∶ 3 0. 80 — 2. 00 G9 n［TEOS］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 3. 5∶ 3 0. 80 — 20. 00 G10 n［TBOT］∶ n［EtOH］∶ n［H2O］= 1∶ 5∶ 4 — 2. 80 — 釜内温度和压力分别升至 250 ℃ 和 8 MPa 后保持 3 h，随后恒温将 EtOH 恒速放出，自然冷却至室温后 将样品取出． 1. 3 性能测试与表征 采用热导率测试仪( HC--074--304，EKO，Japan， 测量精度为 ± 1% ，重复性误差为 ± 0. 5% ) 测试材 料的热导率，样件尺寸为 260 mm × 260 mm × 25 mm; 以 N2为吸附质，采用比表面积分析仪( Autosorb IQ， Quantachrome Instruments，America) 在 77 K 温 度 下 对材料进行孔隙结构表征，测试前将材料在 150 ℃ 和真空环境下脱气处理 10 h，采用氮气吸附量计算 孔体积，并利用脱附曲线以 BJH 法计算孔径分布; 采 用 氦 比 重 仪 ( Pycnometer 1000，Quantachrome， America) 测试材料的真密度，测试前将样品在 150 ℃的真空干燥箱中干燥 2 h; 样件尺寸由精度 0. 02 mm 的游标卡尺测试获得，质量由精度 0. 01 g 的电 子天平对 150 ℃温度下干燥至恒重的样件进行称量 获得，表观密度由质量和尺寸计算得到． 2 结果与讨论 2. 1 孔隙结构获取与特征分析 表 2 给出的是纳米隔热材料的各项物理性质． 其中，ρ 和 ρs分别为材料的表观密度和真密度; VBJH、 DBJH和 Sext分别为氮气吸--脱附测试获得的孔体积、 孔径分布曲线的峰值孔径( 图 1) 和外比表面积; 、 V、Dc和 φ 分别为材料孔隙率、理论孔体积、理论平 均孔隙直径以及孔体积测得率，计算公式分别如 下［21］: 表 2 纳米隔热材料的物理性质 Table 2 Physical properties of nano-porous thermal insulating materials 样品 表观密 度，ρ/ ( g·cm － 3 ) 真密度， ρs / ( g·cm － 3 ) 孔隙 率， /% 理论孔 体积，V/ ( cm3 ·g － 1 ) 测试孔体 积，VBJH / ( cm3 ·g － 1 ) 孔体积 测得率， φ/% 外比表面 积，Sext / ( m2 ·g －1 ) 气相贡献 热导率，kg － c / ( W·m － 1·K － 1 ) 理论平均 孔隙直径， Dc / nm 测试峰 值孔径， DBJH / nm 大尺度孔隙 等效孔径， Dg － c / nm Ｒ = Dg － c /DBJH G1 0. 212 2. 0759 89. 79 4. 24 3. 87 91. 38 798 0. 00660 21 14 2000 143 G2 0. 203 2. 0830 90. 25 4. 45 4. 25 95. 59 913 0. 00843 20 27 10000 370 G3 0. 203 2. 0041 89. 87 4. 43 3. 48 78. 61 341 0. 01199 52 61 300 5 G4 0. 193 1. 9875 90. 29 4. 68 3. 50 74. 82 215 0. 01389 88 59 300 5 G5 0. 194 1. 9773 90. 19 4. 65 0. 65 13. 98 87 0. 01908 216 93 300 3 G6 0. 269 2. 0041 86. 58 3. 22 3. 03 94. 14 337 0. 00955 39 58 300 5 G7 0. 364 2. 0041 81. 84 2. 25 2. 20 97. 85 330 0. 00784 28 38 200000 5263 G8 0. 419 2. 0041 79. 09 1. 89 1. 75 92. 71 355 0. 00729 22 27 200000 7407 G9 0. 344 1. 9280 82. 16 2. 39 0. 95 39. 78 48 0. 02008 206 104 300 3 G10 0. 369 3. 5883 89. 72 2. 43 1. 42 58. 40 51 0. 02345 193 106 700 7 · 097 ·