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D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.04.020 第18卷第4期 北京。科技大学学报 Vol.18 No.4 1996年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.1996 流动注射光度法测铁 周磊王丽华邵光约 北京科技大学化学系,北京100083 摘要用自行组装的FIA装置,对Fe(Ⅲ)-SXO、Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH、Fe(Ⅲ) -CAS-HDMAA-Triton X-lO03种显色体系分别进行了系统的研究.考察了各种因素的影响,优 化了工作条件,建立了3种测铁的新方法 关键词铁,流动注射光度法,半二甲酚橙(SXO),5-Br-PADAP,格天青S(CAS) 中图分类号0657.3 铁的流动注射光度法虽有不少报道,但所用显色剂主要为邻菲啰啉)及其衍生物),且 多为个别体系应用研究.本文根据3种不同类型的显色反应(:F(Ⅲ)-SXO高选择性的二元 显色体系B;Ⅱ:Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH溶剂效应增敏体系;Ⅲ:Fe(Ⅲ)-CAS表面活性 剂胶束增溶体系)进行了FA光度法的系统研究,设计了各自的流路系统,全面考察了流 路参数和化学因素(显色条件)的影响,拟定了FIA光度法测铁的3种新方法. 1实验 1.1仪器与试剂 LP-2A调速泵,V-16A多功能自动阀,752C-紫外可见分光光度计,内径2mm、光 程1cm的流通池,XWF-164型台式自动平衡记录仪,各部分用0.5mm内径的聚四氟乙烯 管连接,组成自动记录流动注射分析仪. Fe(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)标准储备液,显色剂及载流分别为:体系I用0.04%半二甲酚橙 (SX0),0.04mol/M盐酸,体系Ⅱ用0.02%5-Br-PADAP(50%乙醇溶液),pH5.0的0.024mol1 HAc-NaAc缓冲液;体系Ⅲ用铬天青S(CAS1.0×103mol/),HDMAA(1.0×103mo)与 TritonX.-100(p=0.6%)混合液,pH7.5的0.02 mol/INH,Ac缓冲液;H,0,为0.6%. 1.2实验方法 启动仪器的各部件,按图1所示流程,吸人或注人,并混合样品(或标准)液、显色剂及 载流,在选定条件下,于显色体系的最大吸收波长处,以试剂空白调整基线(A值为零)后, 记录F(Ⅲ)的F1A图,并读取相应的峰值吸光度(峰值检测). 1995-07-19收稿 第一作者女27岁顾士第1 8 卷 第4 期 1 9 9 6 年 8 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s i ty o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o gy B e ij i n g V 0 1 . 1 8 N 0 . 4 A u g . 1 9 9 6 流动注 射光度 法 测铁 周 磊 王 丽 华 邵 光 约 北京科技 大学化学系 , 北京 10 0 0 8 3 摘 要 用 自 行 组 装 的 F认 装 置 , 对 F e( I ) 一 S X O 、 eF ( 1 ) 一 C A S 一 H D M A A 一 T irt on X 一 10 3 种显色体系分别进行 了 系统的研究 . 化了 工作条件 , 建立 了 3 种测 铁 的新方法 . 关键词 铁 , 流动注射光度法 , 半二 甲酚橙 (s x o ) , 5 一 B r 一 P A D AP , 中图分类号 0 6 57 3 一 5 一 B r 一 P A D A P 一 EOt H 、 F e ( 1 ) 考察了 各种 因素的影响 , 优 铬天青 s ( e A s ) 铁 的流 动注射 光 度法 虽有 不 少报道 , 但所 用显 色剂 主要 为邻菲 锣琳 〔`〕及 其衍 生 物 z[] , 且 多 为个别 体 系应 用研 究 . 本 文根 据 3 种不 同类 型 的显 色反 应 :(I F e( I 卜s x o 高选 择性 的二元 显 色体系 ;s[] n : F e( I 卜5 一 Br 一 PA D A P 一 tE o H 溶 剂效 应增 敏 体系 ’[;] 1 : eF ( 1 } c A s 表面 活性 剂胶 束增 溶体系 s[] ) 进行 了 F认 光度 法 的 系统 研 究 , 设计了 各 自的流路 系 统 , 全 面考 察 了流 路参数和 化学 因 素 (显 色 条件 ) 的 影响 , 拟 定 了 F IA 光度 法测 铁 的 3 种新 方法 . 实验 仪 器与 试剂 L P 一 ZA 调速 泵 、 V 一 16 A 多功 能 自动 阀 , 7 5 2 C 一 紫 外可 见分 光光 度计 , 内径 2 m m 、 光 程 l 。 m 的 流通 池 , X W F 一 16 4 型台 式 自动平 衡记 录 仪 , 各部 分用 .0 5 m m 内径 的 聚四 氟 乙 烯 管连 接 , 组成 自动记 录流 动 注射分 析 仪 . F e ( n ) 及 F e( lI ) 标 准 储 备 液 . 显 色 剂 及 载 流 分 别 为 : 体 系 工用 .0 04 % 半 二 甲 酚 橙 ( S X O ) , 0 . 0 4 m o F I 盐 酸 : 体系 1 用 0 . 0 2 0, 5 一 B r 一 PA n A P ( 5 0 0, 乙 醇 溶 液 ) , p H S . o 的 0 . 0 2 4 m o FI H A c 一 N aA e 缓 冲 液: 体 系 1 用 铬 天 青 s (e A s l . o x 1 0 一 , m o F I) , H n M A ^ ( 1 . 0 x 10 一 , m o F一) 与 T ir t o Xn 一 10 0伸一 0 . 6’o0 )混合 液 , p H 7 . 5 的 0 . 0 2 m o l/IN H 4A e 缓冲 液 ; H ZO Z 为 o · 6 % · 1 . 2 实验 方 法 启 动仪 器 的各 部 件 , 按 图 l 所示 流程 , 吸人 或注 人 , 并 棍合 样 品 ( 或 标 准)液 、 显色 剂及 载 流 , 在 选定 条件 下 , 于 显 色 体系 的最大 吸 收 波 长处 , 以 试 剂 空 白调 整 基线 (A 值 为 零 )后 , 记 录 F e( I )的 FI A 图 , 并读 取 相应 的峰 值 吸光度 ( 峰值 检测 ) . 19 9 5 一 0 7 一 19 收稿 第一 作者 女 2 7 岁 硕 士 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. 04. 020
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