·388· 北京科技大学学报 1996年No.4 2 结果与讨论 2.1FA流路的设计 参照显色反应的酸度范围，考虑F(Ⅲ)水解特性和试剂用量，分别设计了图1所示的3 种流路系统，并考察了各种参数的影响.检测器的工作波长()由各体系的吸收光谱确定； 泵速选择需兼顾灵敏度与分析速度，实验确定为30r/min,相当于流速为2.0m/min;其他 工作参数的优化结果见图1 P(ml/min) R(25μ) 2.0 M (25 cm) M2(200cm) a(550nm) M 2.0 D I 2.0 1S(200μl) M(50 cm) (590nm) 2.0 M D 2.0 2.0 R R(25u) 2.0 M(100cm) M2(50cm), (660nm) M M D 2.0 2.0 图1FLA流路系统 P—泵；V—阀；D一分光光度计；M—混合圈（内径0.5mm) 1:S-3.0μg/mlfe(Ⅲ)、C-0.04 molHC1、R-0.04%SX0: I:S-0.8μg/mlFe(I).C-pH5.0的0.01 molHAc缓冲剂、R-0.02%5-Br-PADAP50%EtOH溶液； Π：S-0.4μg/mlFe(Ⅲ)、C-pH7.5的0.02mo/NH,Ac缓冲剂.R-CAS(1.0×103molM+HDMAB (1.0×103mo0+Triton X-100(0.06%);W一废液 2.2化学因素的影响与优化 (1)载流酸度的影响与缓冲剂的选择 分别考察了载流酸度对各体系测量信号的影响，得出各体系具有稳定最大峰值信号的 酸度范围分别为I:pH12~1.7,Ⅱ：pH4.0~10.0,Ⅲ：pH7.0~10.0,并通过实验确定缓冲 液的浓度分别为0.01molM和0.02moln. (2)显色剂浓度的影响与优化 峰值信号随显色剂浓度的增大而增大，并逐渐达到稳定.实验得出达到稳定的最大峰 值信号的显色剂浓度分别为0.04%SX0、0.02%5-Br-PADAP和1.0×103mo/1CAS. 2.3其他试剂量的影响 体系Ⅱ中，显色剂5-Br-PADAP难溶于水，当乙醇浓度达50%时，可得到稳定的真溶. 3 8 8 . 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 6年 N o . 4 2 。 1 结果 与讨论 F I A 流路 的设 计 参照 显 色反 应 的酸 度 范 围 , 考虑 F e( l )水解 特性 和 试剂 用量 , 分别 设计了 图 1 所示 的 3 种 流 路 系 统 , 并 考 察 了各 种参数 的 影 响 . 检测 器 的工作 波 长 (幻 由各体系 的 吸 收光 谱确 定 ; 泵 速 选 择需 兼顾 灵敏 度 与 分析 速 度 , 实 验确 定 为 30 r /m in , 相 当于 流速 为 .2 0 m Fm 斌 其 他 工 作参数 的优 化结 果 见 图 1 . 2 . 。 } 一 : . 。 } 一 : . 。 目 2 一 0 r ] 2 . 0 ] 2 . 0 2 . 0 三又 图 I F认流路 系统 P — 泵 ; v — 阀 ; D — 分 光光度计 ; M — 混合圈 (内径 0 .5 m m ) I : S 一 3 . 0 协g l m lF e ( 1 ) 、 C 一 0 . 0 4 m 0 I几H C I 、 R 一 0 . 0 4% S X O ; 1 : s 一 0 . 8 “ g l m 妞 e ( 1 ) 、 C 一 p H S . o 的 0 . 0 1 m o仍 H A c 缓 冲剂 、 R 一 0 . 0 2 0/ 5 一 B r 一 p A D A p s o o/ E t o u 溶液 ; 1 : s 一 0 . 4 卜g/ m坦 e ( 1 ) 、 C 一 p H 7 · 5 的 0 · 0 2 m o州 H o A e 缓 冲剂 、 R · c A s ( 1 . 0 x 1 0 一 , m o 价 ) + H D MA B ( 1 . 0 x 1 0 一 3 m o 价) + T r it o n X 一 1 0 0 ( 0 . 0 6% ) ; w — 废液 .2 2 化 学因素的影 响 与优化 l( ) 载 流酸 度 的影 响与缓 冲 剂的 选择 分 别 考察 了载流 酸 度 对各 体系测量 信 号 的影 响 , 得 出各 体 系具 有 稳定 最大 峰 值信 号 的 酸度 范 围分别 为 I : p H 1 . 2 一 1 . 7 , 1 : p H 4 . o 一 10 . 0 , 1 : p H 7 . o 一 10 . 0 , 并通 过 实验确 定 缓冲 液 的浓度 分别 为 0 . 0 1 m o lj l 和 0 、 0 2 m o 价 . (2 )显 色剂 浓度 的影 响 与优化 峰值 信 号 随显 色 剂 浓度 的 增大 而 增大 , 并 逐渐 达 到稳 定 . 实 验得 出达 到 稳定 的最 大 峰 值信号 的显 色剂 浓度 分别 为0 . 0 4 % S X O 、 0 . 0 2 % 5 一 B r 一 PA D A P 和 1 . 0 x 10 一 3 m o UI C A S . .2 3 其 他试剂量 的 影 响 体系 n 中 , 显 色剂 5 一 B r 一 P A D A P 难 溶于 水 , 当乙 醇 浓 度 达 50 % 时 , 可得 到稳 定 的 真溶