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D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.04.020 第18卷第4期北京。科技大学学报 Vol.18 No.4 1996年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.1996 流动注射光度法测铁周磊王丽华邵光约北京科技大学化学系，北京100083 摘要用自行组装的FIA装置，对Fe(Ⅲ)-SXO、Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH、Fe(Ⅲ) -CAS-HDMAA-Triton X-lO03种显色体系分别进行了系统的研究.考察了各种因素的影响，优化了工作条件，建立了3种测铁的新方法关键词铁，流动注射光度法，半二甲酚橙(SXO),5-Br-PADAP,格天青S(CAS) 中图分类号0657.3 铁的流动注射光度法虽有不少报道，但所用显色剂主要为邻菲啰啉)及其衍生物)，且多为个别体系应用研究.本文根据3种不同类型的显色反应(：F(Ⅲ)-SXO高选择性的二元显色体系B;Ⅱ：Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH溶剂效应增敏体系；Ⅲ：Fe(Ⅲ)-CAS表面活性剂胶束增溶体系)进行了FA光度法的系统研究，设计了各自的流路系统，全面考察了流路参数和化学因素（显色条件）的影响，拟定了FIA光度法测铁的3种新方法. 1实验 1.1仪器与试剂 LP-2A调速泵，V-16A多功能自动阀，752C-紫外可见分光光度计，内径2mm、光程1cm的流通池，XWF-164型台式自动平衡记录仪，各部分用0.5mm内径的聚四氟乙烯管连接，组成自动记录流动注射分析仪. Fe(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)标准储备液，显色剂及载流分别为：体系I用0.04%半二甲酚橙 (SX0),0.04mol/M盐酸，体系Ⅱ用0.02%5-Br-PADAP(50%乙醇溶液)，pH5.0的0.024mol1 HAc-NaAc缓冲液；体系Ⅲ用铬天青S(CAS1.0×103mol/),HDMAA(1.0×103mo)与 TritonX.-100(p=0.6%)混合液，pH7.5的0.02 mol/INH,Ac缓冲液；H,0,为0.6%. 1.2实验方法启动仪器的各部件，按图1所示流程，吸人或注人，并混合样品（或标准）液、显色剂及载流，在选定条件下，于显色体系的最大吸收波长处，以试剂空白调整基线(A值为零)后，记录F(Ⅲ)的F1A图，并读取相应的峰值吸光度（峰值检测）. 1995-07-19收稿第一作者女27岁顾士

第1 8 卷第4 期 1 9 9 6 年 8 月北京科技大学学报 J o u r n a l o f U n i v e r s i ty o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o gy B e ij i n g V 0 1 . 1 8 N 0 . 4 A u g . 1 9 9 6 流动注射光度法测铁周磊王丽华邵光约北京科技大学化学系 , 北京 10 0 0 8 3 摘要用自行组装的 F认装置 , 对 F e( I ) 一 S X O 、 eF ( 1 ) 一 C A S 一 H D M A A 一 T irt on X 一 10 3 种显色体系分别进行了系统的研究 . 化了工作条件 , 建立了 3 种测铁的新方法 . 关键词铁 , 流动注射光度法 , 半二甲酚橙 (s x o ) , 5 一 B r 一 P A D AP , 中图分类号 0 6 57 3 一 5 一 B r 一 P A D A P 一 EOt H 、 F e ( 1 ) 考察了各种因素的影响 , 优铬天青 s ( e A s ) 铁的流动注射光度法虽有不少报道 , 但所用显色剂主要为邻菲锣琳〔`〕及其衍生物 z[] , 且多为个别体系应用研究 . 本文根据 3 种不同类型的显色反应 :(I F e( I 卜s x o 高选择性的二元显色体系 ;s[] n : F e( I 卜5 一 Br 一 PA D A P 一 tE o H 溶剂效应增敏体系 ’[;] 1 : eF ( 1 } c A s 表面活性剂胶束增溶体系 s[] ) 进行了 F认光度法的系统研究 , 设计了各自的流路系统 , 全面考察了流路参数和化学因素 (显色条件 ) 的影响 , 拟定了 F IA 光度法测铁的 3 种新方法 . 实验仪器与试剂 L P 一 ZA 调速泵、 V 一 16 A 多功能自动阀 , 7 5 2 C 一紫外可见分光光度计 , 内径 2 m m 、光程 l 。 m 的流通池 , X W F 一 16 4 型台式自动平衡记录仪 , 各部分用 .0 5 m m 内径的聚四氟乙烯管连接 , 组成自动记录流动注射分析仪 . F e ( n ) 及 F e( lI ) 标准储备液 . 显色剂及载流分别为 : 体系工用 .0 04 % 半二甲酚橙 ( S X O ) , 0 . 0 4 m o F I 盐酸 : 体系 1 用 0 . 0 2 0, 5 一 B r 一 PA n A P ( 5 0 0, 乙醇溶液 ) , p H S . o 的 0 . 0 2 4 m o FI H A c 一 N aA e 缓冲液: 体系 1 用铬天青 s (e A s l . o x 1 0 一 , m o F I) , H n M A ^ ( 1 . 0 x 10 一 , m o F一) 与 T ir t o Xn 一 10 0伸一 0 . 6’o0 )混合液 , p H 7 . 5 的 0 . 0 2 m o l/IN H 4A e 缓冲液 ; H ZO Z 为 o · 6 % · 1 . 2 实验方法启动仪器的各部件 , 按图 l 所示流程 , 吸人或注人 , 并棍合样品 ( 或标准)液、显色剂及载流 , 在选定条件下 , 于显色体系的最大吸收波长处 , 以试剂空白调整基线 (A 值为零 )后 , 记录 F e( I )的 FI A 图 , 并读取相应的峰值吸光度 ( 峰值检测 ) . 19 9 5 一 0 7 一 19 收稿第一作者女 2 7 岁硕士 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. 04. 020

. 3 8 8 . 北京科技大学学报 1 9 9 6年 N o . 4 2 。 1 结果与讨论 F I A 流路的设计参照显色反应的酸度范围 , 考虑 F e( l )水解特性和试剂用量 , 分别设计了图 1 所示的 3 种流路系统 , 并考察了各种参数的影响 . 检测器的工作波长 (幻由各体系的吸收光谱确定 ; 泵速选择需兼顾灵敏度与分析速度 , 实验确定为 30 r /m in , 相当于流速为 .2 0 m Fm 斌其他工作参数的优化结果见图 1 . 2 . 。 } 一 : . 。 } 一 : . 。目 2 一 0 r ] 2 . 0 ] 2 . 0 2 . 0 三又图 I F认流路系统 P — 泵 ; v — 阀 ; D — 分光光度计 ; M — 混合圈 (内径 0 .5 m m ) I : S 一 3 . 0 协g l m lF e ( 1 ) 、 C 一 0 . 0 4 m 0 I几H C I 、 R 一 0 . 0 4% S X O ; 1 : s 一 0 . 8 “ g l m 妞 e ( 1 ) 、 C 一 p H S . o 的 0 . 0 1 m o仍 H A c 缓冲剂、 R 一 0 . 0 2 0/ 5 一 B r 一 p A D A p s o o/ E t o u 溶液 ; 1 : s 一 0 . 4 卜g/ m坦 e ( 1 ) 、 C 一 p H 7 · 5 的 0 · 0 2 m o州 H o A e 缓冲剂、 R · c A s ( 1 . 0 x 1 0 一 , m o 价 ) + H D MA B ( 1 . 0 x 1 0 一 3 m o 价) + T r it o n X 一 1 0 0 ( 0 . 0 6% ) ; w — 废液 .2 2 化学因素的影响与优化 l( ) 载流酸度的影响与缓冲剂的选择分别考察了载流酸度对各体系测量信号的影响 , 得出各体系具有稳定最大峰值信号的酸度范围分别为 I : p H 1 . 2 一 1 . 7 , 1 : p H 4 . o 一 10 . 0 , 1 : p H 7 . o 一 10 . 0 , 并通过实验确定缓冲液的浓度分别为 0 . 0 1 m o lj l 和 0 、 0 2 m o 价 . (2 )显色剂浓度的影响与优化峰值信号随显色剂浓度的增大而增大 , 并逐渐达到稳定 . 实验得出达到稳定的最大峰值信号的显色剂浓度分别为0 . 0 4 % S X O 、 0 . 0 2 % 5 一 B r 一 PA D A P 和 1 . 0 x 10 一 3 m o UI C A S . .2 3 其他试剂量的影响体系 n 中 , 显色剂 5 一 B r 一 P A D A P 难溶于水 , 当乙醇浓度达 50 % 时 , 可得到稳定的真溶

Vol.18 No.4 周磊等：流动注射光度法测铁 ·389· 液，定为所选浓度体系Ⅲ中，试验了表面活性剂的类型及其浓度的影响，结果表明均有明显的增敏作用，其中以混合胶束为最强，最佳配比为1.0×10-3mo/1 HDMAA+0.6%Triton X-100. 2.4工作曲线、精密度，检测限及采样速度在各自的优化条件下，3种体系的分析性能见表1. 表1各体系的FIA分析性能体系线性范围回归方程相关系数 RSD DL 采样频率 g·ml % (=3) 样次/h 0~5.5 A-0.158C0.006 0.997 1.8(n-9) 0.02(n=8) 120 1 01.4 A=0.511Cr.+0.006 0.997 1.4m=8)0.004(n=9) 90 亚 00.6 A=0.897Cr+0.048 0.999 1.8(n=11)0.002(m=10) 90 可见，体系I的FA光度法灵敏度最低、但线性范围最宽、采样速度最快；Ⅲ的灵敏度最高、线性关系最好，但线性范围较窄；Ⅱ与Ⅲ的采样速度相同.3种体系的精密度相近，均能满足分析要求 2.5共存离子的影响与氧化剂的选择 3种体系在各自优化的条件下，碱金属、碱土金属、硫酸根、硫氰酸根、硫脲和过氧化氢均不干扰Fe(Ⅲ)的测定；其他干扰离子的允许存在量见表2.由表可见，Fe(Ⅲ)-SXO的FIA 系统具有较强的抗干扰能力，且适量柠檬酸或酒石酸作为掩蔽剂，可进一步提高选择性.3 种系统均可直接用于天然水及某些工业用水中F的测定. 在选定的条件下，F©（Ⅱ）与SXO不反应，但影响其他二显色反应，以Fe(Ⅲ)的显色反应灵敏度高、对比度大、稳定性好，故均以F(Ⅲ) 表2 干扰离子允许量 ×10-6 为测定价态，并用不干扰测定的H,O,为氧体系化剂.试验表明，在显色剂中加入H,0时，离子 Ⅱ Ⅲ Fe(Ⅱ)的氧化不完全(FLA图中出现双峰)， Cd(Ⅱ) 85 5.5 10 Co(Ⅱ) 1 5.5 本文采用在样品液进入流路前加入适量的 CrⅢ) 35 2 1.0 H,O,的方式.根据反应式计算和实验结果， Cu(Ⅱ) Hg(I) 农 5 3 在Fe(Ⅲ)的测定范围内，每25ml样品加人 Mn() 40 2 0.5 0.6%H,0,0.1~0.2ml即可. Pb() 50 0.1 6 Sn() 0.4 2.6样品分析 Ti(IV) Zn(Ⅱ) 8 根据以上研究，拟定了水样中总铁量测 B402 1.2 F 0.5 42 定的3种新的FIA光度法.流路方式及其工 42 12 作参数、各种试剂浓度见图1.每25ml样品 MoO2 2 4.5 Si0,3 品2 0.2 溶液(s)含0.6%H,020.1~0.2ml.按实验柠檬酸 100 洒石酸 200 注：*表示严重干扰

o V l . , 8 N .o 4 周磊等: 流动注射光度法测铁 · 3 8 9 · 液 , 定为所选浓度 . 体系 IH 中 , 试验了表面活性剂的类型及其浓度的影响 , 结果表明均有明显的增敏作用 , 其中以混合胶束为最强 , 最佳配比为 1 . 0 x 10 一 3 m o UI H D M A A + 0 . 6% T r i t o n X 一 10 0 . .2 4 工作曲线、精密度、检测限及采样速度在各自的优化条件下 , 3 种体系的分析性能见表 1 . 表 1 各体系的F IA 分析性能体系线性范围 u Z · m l 一 l 回归方程相关系数 R S D % 采样频率样次h/ 0~ 5 00 209 . 5 0 ~ 1 . 4 0一 0 . 6 A=() . 15 8Cr e +{) . 0 0 6 A = 0 . s l l G e + 0 . 0 0 6 A =() . 89 7 eCF + 0 . 0 4 8 1 . 8 ( n = 9 ) 1 . 4 ( n = 8 ) 1 . 8 ( n = 1 1 ) D L (=k 3 ) . 0 2 ( n = 8 ) . 0 0 4 ( n = 9 ) . 0 0 2 ( n = 1 0 ) 112 可见 , 体系工的 F认光度法灵敏度最低、但线性范围最宽、采样速度最快 ; l 的灵敏度最高、线性关系最好 , 但线性范围较窄 ; n 与 m 的采样速度相同 . 3 种体系的精密度相近 , 均能满足分析要求 . .2 5 共存离子的影响与氧化剂的选择 3 种体系在各自优化的条件下 , 碱金属、碱土金属、硫酸根、硫氰酸根、硫脉和过氧化氢均不干扰 eF ( 1 ) 的测定 ; 其他干扰离子的允许存在量见表 2 . 由表可见 , F e( I 卜s x o 的 F认系统具有较强的抗干扰能力 , 且适量柠檬酸或酒石酸作为掩蔽剂 , 可进一步提高选择性 . 3 种系统均可直接用于天然水及某些工业用水中 F e 的测定 . 在选定的条件下 , Fe( n ) 与 s x o 不反应 , 但影响其他二显色反应 , 以 F e( I )的显色反应灵敏度高、对比度大、稳定性好 , 故均以 F e( I ) 为测定价态 , 并用不干扰测定的 H 2 0 2 为氧化剂 . 试验表明 , 在显色剂中加人 H ZO Z 时 , eF ( n ) 的氧化不完全 (FI A 图中出现双峰) , 本文采用在样品液进人流路前加人适量的 H ZO Z 的方式 · 根据反应式计算和实验结果 , 在 F e( l ) 的测定范围内 , 每 25 m l 样品加人 o · 6% H Z O Z o · l 一 0 · 2 m l 即可 . 离子 C d ( 1 ) C o ( 1 ) C r ( 1 ) C u ( 1 ) H g ( 1 ) M n ( 1 ) P b ( 1 ) S n ( 1 ) T i (VI ) Z n ( 1 ) B 4 o Z ’ 7 F ’ I M o o Z闷 5 10 2 一 3 柠檬酸洒石酸表2 干扰离子允许 t x 10 一 ` 体系一il10.510 6 * 81542.4502巧 * 一住n.5211 85423012505 ·*3 05.12122 02 * .6 样品分析根据以上研究 , 拟定了水样中总铁量测定的 3 种新的 FI A 光度法 . 作参数、各种试剂浓度见图流路方式及其工溶液 ( s ) 含 0 . 6% H Z o Z 0 . 1 一 0 . 每 2 5 m l样品 2 m l . 按实验 4 2 2 8 10 0 2 0 0 注 : * 表示严重干扰

·390 北京科技大学学报 1996年No.4 方法读取吸光度值.同法绘制工作曲线（用F(Ⅲ）作标准溶液时不加H,O,) 所拟方法成功地用于各种水样中总铁量的测定，对总铁量在0.6~1.6gml的F(Ⅱ) 与Fε（Ⅲ）合成样的回收率为96%~104%；水质标样（总铁量=1.31μg/ml)的分析结果与标准值相符；对含量在0.1~0.6μg/ml的自来水、河水、湖水及油田注水的分析结果与用常规邻菲啰啉法测得值均符合 3几种铁的FIA光度法比较 3.1流路方式的影响对与Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP显色体系进行了3种流路系统的研究，结果表明：显色剂的最佳浓度相同(0.02%)：由于该显色反应速度快，故混合圈的长度影响不大，且3种流路的优化结果相同(50c);样品注人方式的采样体积影响较大；灵敏度、分析速度和试剂的消耗量应兼顾.3种流路的优化结果，泵速均为2.0ml/min.不同流路系统的其它工作条件和分析性能见表3. 表3流路方式的影响(Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP显色体系) 载流酸度采样体积采样频率线性范围检测线流路方式 (pH) l 样次·h 4g·m μg·ml 试剂注入(FIA,双流路) 4.0-6.0 50 0.004 样品注人单流路 4.010.6 50 ~90 0.16-1.8 0.004 双流路 4.0-10.0 200 90 0-1.4 0.004 可见样品注人方式的℉A系统载流的酸度范围宽、灵敏度最高、线性范围宽、分析速度快，实验表明选择性也较好（干扰较严重的离子共存量均有明显提高），但试剂用量较大， 3.2表面活性剂的影响对F(Ⅲ)-CAS显色体系，用同样的FIA流路方式（试剂注入双流路系统）考察了表面活性剂的种类及其浓度的影响，结果与相同显色体系的手工光度法（类似.表面活性剂的引人均有明显的增敏作用，且以HDMAA与Triton X-lO0混合胶束体系的增敏作用最强.检测限达0.002μg/ml,优于已见报道的Fe的FLA光度法，见表4. 表4不同胶束体系的FIA系统比较载流酸度 CAS浓度检测波长线性范围采样范围灵敏度表面活性剂 (pH) mol/l nm um/ml 样次h (顺序) CTMAB 2.7-3.3 1.0×10 630 0~12 51 2 Triton X-100(TX) 4.09.0 1.0×103 625 0.18-1.6 72 3 HDMAA(HD) 4.0-9.0 1.0×103 660 0.06≈1.0 72 23 TX+HD 7.010.0 1.0×10 660 0-0.6 90 3.3显色剂溶解度的选择研究的3种显色剂中，5-B-PADAP水溶性差，易被泵管吸附而难以清洗，影响了泵管

· 3 9 0 . 北京科技大学学报 19 9 6年 N o . 4 方法读取吸光度值 . 同法绘制工作曲线 ( 用 F e( m )作标准溶液时不加 H 2 0 2 ) . 所拟方法成功地用于各种水样中总铁量的测定 , 对总铁量在 .0 6 一 1 . 6 “ g/ m l 的 F e( l ) 与 F e( 皿 ) 合成样的回收率为 % % 一 104 % ; 水质标样 ( 总铁量一 1 . 3 1 协g/ m l) 的分析结果与标准值相符 ; 对含量在 0 . 1 一 .0 6 卜g/ m l 的自来水、河水、湖水及油田注水的分析结果与用常规邻菲锣琳法测得值均符合 . 3 . 1 几种铁的 IF A 光度法比较流路方式的影响对与 F e( l 卜5 一 B r 一 P A D A P 显色体系进行了 3 种流路系统的研究 , 结果表明 : 显色剂的最佳浓度相同 (0 . 02 % ;) 由于该显色反应速度快 , 故混合圈的长度影响不大 , 且 3 种流路的优化结果相同 (50 c m ) ; 样品注人方式的采样体积影响较大 ; 灵敏度、分析速度和试剂的消耗量应兼顾 . 3 种流路的优化结果 , 泵速均为 .2 0 m F m in . 不同流路系统的其它工作条件和分析性能见表 3 . 表 3 流路方式的影响(F e( il ) 一 5 一 B r 一 P A D A P 显色体系 ) 流路方式载流酸度 (PH ) 4 . 0 ~ 6 . 0 4 . 0 ~ 10 . 6 4 . 0 一 10乃采样体积卜l 采样频率样次 · h 一 , 试剂注人 (FI A , 双流路 ) 样品注人单流路双流路 5 0 0 . 0 0 4 0 . 0 0 4 0 . 0 0 4 可见样品注人方式的 FI A 系统载流的酸度范围宽、灵敏度最高、线性范围宽、分析速度快 , 实验表明选择性也较好 (干扰较严重的离子共存量均有明显提高 ) , 但试剂用量较大 . .3 2 表面活性剂的影响对 F e( I 卜C A S 显色体系 , 用同样的 FI A 流路方式 ( 试剂注人双流路系统)考察了表面活性剂的种类及其浓度的影响 , 结果与相同显色体系的手工光度法 5l[ 类似 . 表面活性剂的引人均有明显的增敏作用 , 且以 H D M A A 与 T irt on x 一 1 0 混合胶束体系的增敏作用最强 . 检测限达 .0 0 02 “ g/ m l , 优于已见报道的 eF 的 F IA 光度法 , 见表 .4 表4 不同胶束体系的FI A 系统比较表面活性剂载流酸度 C A S浓度检测波长线性范围采样范围样次灵敏度 (顺序 ) 2 ù勺`,、1 .1 l ,`2 八U ù亡、,了q ù 0一 1 2 0 . 1 8一 1 . 6 0刀 6 一 1 . 0 0一 0 . 6 竺63025 C T M A B T ir t o n X 一 10 0 ( T X ) H D M A A (H D ) T X + H D 2 . 7 ~ 3 . 3 4 . 0一 9 . 0 4 . 0一 9 . 0 7 . 0 一 1 0 刀 1 . 0 火 1 0 1 . 0 x 10 1 . 0 X 10 1 . 0 x 1 0 .3 3 显色剂溶解度的选择研究的 3 种显色剂中 , 5 一 B r 一 P A D A P 水溶性差 , 易被泵管吸附而难以清洗 , 影响了泵管

0 1 V . 8 O 1 N . 4 的使用寿命周磊等流动注射光度法测铁 : 3 1 9 I 故法宜选水溶性好的显色体系 F A . I 以上结果可作为法选择显色体系和设计流路系统的根据 F A . 参考文献 s J n o o l 1 A , B a rt r o li J , D e l V M , B ar b e r R . S im u l t a n e o u s D e t e rm in a t i o n o f lr o n ( 1 ) an d T o at l ir o n . A n a l C h 而 A e at , 19 8 9 , 2 19 : 3 4 5 ~ 3 5 0 2 F u s a o S h iar t o , Y o s h iak i o k aj inr a , T ad a fu m i K uor i s h i , Y o s h i n o r i T o k at . D e t e mr in at i o n o f ir o n i n N i e k e l 一 ior n A ll o y T h i n F i ln b y F认 . B u n s e k iK a g a k u , 1 9 8 7 , 3 6 ( 9 ) : 5 1 5 一 5 1 9 3 刘绮洪 . 半二甲酚橙与铁 ( 1 )的反应及应用 . 分析试验室 , 19 89 , 8 (6) : 56 4 王保宁 , 宋乃忠 . 用 5 一 B r 一 P A D 妙同时测定 r e ( 1 )和 F e ( 1 ) . 分析化学 , 1 9 8 8 , 16 ( 5 ) : 4 0 2 一 4 0 5 5 史慧明 , 张贵珠 , 安泽敏 . 多元络合物中混合胶束的形成及其分析应用 — F e 一 c A s 体系 . 分析化学 , 19 8 4 , 12 ( 10 ) : 9 0 4 一 9 0 8 F l o w Inj e e t i o n S P e e t r o P h o t o m e t ry of r D e t e rm i n a t i o n o f I r o n Z h o u L e i 不F d n g li h u a hS a o G u a n g d i D e P 出七 n e n t o f C h e m i s t ry , U S T B , B e ij i n g 10 0 0 8 3 , P R C A B S T R A C T T h e fl o w inj e c t i o n s P e c t r o P h o t o m e try of r th e d e t e rm l n a t i o n o f t o at l i r o n w i th t h r e e e o l o r e d s y s te m s (F e ( 1 一 S e m i二X O , F e ( 1 ) 一 5 一 B r 一 p A D A p , F e ( 1 ) 一 C A S 一 H D M A A 一 T r i t o n X 一 10 0 ) r e s P e e t l v e l y a n d s y s t e m a t i e a ll y h a s b e e n s ut d i e d b y as s e m b l i n g e q u iPm e n t . T h e i n v e s t ig a t i o n o n th e i n fl u e n e e o f v a ir o u s e o n d it i o n s a n d t h e o P t im i z a t i o n o f o P e r a n t P a r a m e t e r s h a v e b e e n e a r i e d o u t . T h r e e n e w fl o w inj e e t i o n P r o c e d u r e s h a v e b e e n e s t a b li s h e d . K E Y W O R D S i r o n , fl o w inj e c t i o n s P e e tr o Ph o t o m e t yr , s e m i x y l e n o l o r an g e , 5 一 B r 一 P A D A P , c h r o m e a uz r o l