迅速增加。 A一O(275℃)试样中X射线衍射图谱如图2所示。由图2可见，品体固有的衍射 峰消失。可以认为，该试样为非晶态的ATB(2),它是用氢轻度还原APT过程中的一个 重要中间相。制取A一O试样的工艺条件为还原温度275℃，还原时虽然WO3的许多衍 射蜂与ATB和W2,O:a重合，但是从ASTM卡片上仍然可以找到WO的某些较强的衍 射峰。例如(3.342,50)·、(3.109,50)、(3.076,50)、(2.172,50)及 (2.149,60)峰，利用WO,的这些特征峰，经过与实验图谱对照，可以断定在A组试 验中不存在WO3相。 同样，取W:O4相的几个不太弱且与ATB和WO:B及其他相不重迭的衍射峰，如 (4.43,20)、(3.44,55)、(3.40,40)、(3.39,50)及(2.91,40)蜂，与 实验图谱对照后，可以断定在A相试样中未出现W:O4,。 0 游m0=*a+ ==·1P, 0 40 275575425475525575625 675725 Reduction temperature,"C 图3些钨中各相的顶品百分比与还原温度的关系 Fig.3 The relationship between the weight Percentage of each phase in tungaten blue oxides and the reduction temperature 将A组兰钨相上述研究结果列于表3。它表明，其表面颜色和试样相组成有关。 由图3可见，兰钨中各相的含量随还原温度的不同发生显著变化。ATB随还原温 度升高而逐渐减少。在325℃时为100%，而在525℃时只有6.9%。低于525℃，W20 随还原温度上升逐渐增多，525℃时达到最大值85.7%，然后迅速减少，575℃时只有 痕量存在。W0,在525℃，仅有0.8%，在625℃，达到73%，以后逐渐减少，至725℃ 时只有3.8%。B-W在500℃至525℃之间出现，575℃达到最大值35%，在675℃时尚存 3.5%。α一W的含量随温度升高缓慢增加，当温度升高到625℃以上时，其含量增加迅 速，并于725℃达到96,2%。 2.1.2以WO3为原料 图4是以WO为原料制得Y组试样的X相线衍射图谱，其相分析结果如表4所示。 从表4并参照图4可得出如下结果：当还原温度不超过375℃时，产物仍然为WO 并在525℃全部消火。W2○5仅在425℃至525℃范围内出现。在475℃至525℃比较窄 的范围内出现W:O4相。B-W在Y组试样中含量很少，625℃时仅有1.5%，655℃为 39迅速增加 。 一 ℃ 试样 中 射线 衍射 图谱如 图 所示 。 由图 可 见 ， 晶体 固有的 衍 射 峰消失 。 可 以认 为 ， 该试样为非 晶态的 〔 ，， 它 是 用氢轻度还原 过程 中的 一 个 重 要 中间相 。 制取 一 试样的工 艺 条件 为还原温 度 ℃ ， 还原时虽然 的 许 多 衍 射峰与 和 。 。 。 重 合 ， 但是从 卡片上仍然可以找到 的某些较强 的 衍 射峰 。 例如 ， 、 ， 、 ， 、 ， 及 ， 峰 ， 利 用 的这 些 特 征峰 ， 经过 与实验 图谱对 照 ， 可 以断定在 组 试 验 中不存在 。 相 。 同样 ， 取 。 ，相的几个 不太 弱月与 和 及其他相 不重迭 的衍 射峰 ， 如 ， 、 ， 、 吐 ， 、 ， 及 ， 峰 ， 与 实 验 图谱对 照后 ， 可 以 断定在 相试样 中未 出现 。 。 。 尹 忿一 兔小 。 咭住 … 一 …气 场 … 二 口… 资几 · 的加卯和印 ， 心仗月口口翻 只口声习璐 尸月曰 乃叭门助 切加匆 牟。 于乡 交夕 ， ， 、 ， 、 ， ， ， ， ， ‘ ， ‘ ， ， 。 七 口 。 七认 ， 图 兰钨中各相的重量百 分比 与还原温度的关系 份 铃 云 亡 一 五 ， 乌 将 组 兰钨 相上述研究 结果列于表 。 它 表 明 ， 其表面颜色和试样相组 成有关 。 由图 可 见 ， 兰钨 中各相 的含量 随还原温 度的 不 同发生 显著变化 。 随还 原 温 度升高而 逐渐减少 。 在 时为 ， 而在 ℃ 时只 有 。 。 低于 ℃ ， 。 。 随还 原温度上 升逐渐增多 ， ℃ 时达 到最大值 ， 然后迅速减少 ， ℃ 时 只 有 痕量存在 。 在 ℃ ， 仅 有 ， 在 ℃ ， 达 到 ， 以后 逐渐减少 ， 至 ℃ 时 只 有 。 日 一 在 ℃至 ℃ 之 间出现 ， ℃ 达 到最大值 ， 在 ℃ 时 尚存 。 一 的 含量 随温度 升高缓慢 增加 ， 当温度升高到 ℃ 以上时 ， 其含量 增加 迅 速 ， 并于 ℃ 达 到 。 以 为原 料 图 是 以 为原料制 得 组试样的 相线 衍射 图谱 ， 其相分 析结果如表 所示 。 从表 并参 照 图 可 得 出如下结果 当还 原温 度 不超过 ℃时 ， 产物 仍然 为 。 ’ 并 在 ℃全 部 消失 。 。 仅在 ℃ 至 ℃ 范围 内 出现 。 在 ℃ 至 ℃ 比较窄 的范围内 出现 。 相 。 日 一 在 组试样中含量 很少 ， ℃ 时仅 有 ， ℃ 为