二、实验部分 1。熔盐脱水 本实验所用LiCl,KCl和NaC1均为分析纯试剂，其三元系盐的组成分别为47.5， 37.5和15,0克分子%，初晶点约为400°C。由于LiC1具有很强的吸水性故该三元系也有较 强的吸水能力。White[8]曾对各种脱水 抽空 方法的有效性进行过评论，我们则根据 充Ar 文献〔9)对脱水方法的比较，选用了真 充Ar 空脱水法。先将NaC1和KC1在400C下烘 干2小时，然后在手套操作干燥箱内称重并 与适量无水氯化锂混合。混合后的盐移入 实验容器后再在200°C下抽空脱水1小时， 并在真空下升温至450℃熔盐熔化，保持 恒温抽空脱水1小时。试验表明，这种脱水 方法能满足本实验要求。实验中使用的 6 AgC1亦为分析纯试剂。 图1电极构造示意图 2。电极制各 1.钨丝，2.橡皮塞，3.瓷环，4.氧化铝套管， 电极构造见图1 5.银丝，6.LiCl一KCl-NaCI一AgCI培体 作为电极隔膜用的套管选择了两种材料，即GG-l7型特硬质玻璃(Pyr©x玻璃)和一 种工业陶瓷管，其成分和性质如下： SiO,Al,OgNa(K),O Fe2O3气孔率软化点 GG-17玻璃80.7%2.1%3.8% 0 820。C 沈阳陶瓷管<12%85%<2% <0.5%0.5 >1800C 电极构造分为a,b和c三种（见图1)，电极丝由钨丝和银丝用镍铬丝缠绕联接而成。 采用钨丝相接的目的是便于与玻璃烧结封 8000 死。银丝长110毫米，用细A12O3管套上， 7000 ·鸭瓷隔膜 底端露出10毫米。对于a和b型电极，将同 ·玻璃偏模 6000 电极外的熔盐一起进行脱水处理，而c型 电极只采取橡皮塞密封，不作脱水处理。G 5000 为了解电极隔膜在实验温度范围(480豆 4000 一600C)内的离子导电能力，我们测定型 3000 了隔膜的电阻。测定是在熔盐中进行的， 在陶瓷和玻璃管内外扦入铂丝电极，用测 2000 量熔盐电导的方法〔10)测其电阻。因熔盐 1000 本身电阻很小，可以忽略，故所测的电阻 0 LLL1 值可视为隔膜电阻。两种管的内径约12毫 730750770790810830850870890 米，壁厚1毫米，扦入熔体的深度为20毫 T (K) 米。测试结果示于图2。 图2隔膜电阻与温度的关系 98二 、 实验部分 1 . 熔盐脱水 本实验所用 iL cl , K CI 和 N a CI 均为分析纯试剂 , 其三元系盐 的 组 成 分 别为 47 . 5 , 3 7 . 5和 1 5 . 。克分子% , 初晶点约为4 0 0 “ C 。 由于 iL cl 具有很强 的吸水性故该三元 系也有较 强 的吸 水能力 。 W h i et 8[ 〕 曾对各种脱水 方 法的有效性进行过评论 , 我 们 则 根 据 文献 〔的 对脱水方法的 比 较 , 选 用 了真 空脱水法 。 先将 N a C I和 K C I在 4 0 0 O C 下烘 干 2小时 , 然后在手 套操作干燥箱内称重 并 与适量无 水氯化铿混合 。 混合后 的盐移入 实验容器 后再 在2 0 0 O C 下抽 空脱水 1小时 , 并在真空下升温至 4 5 0 0 C 熔盐熔化 , 保持 恒温抽空脱水 1小时 。 试验表明 , 这种脱水 方法能满足本实验要求 。 实验 中 使 用的 A g C I亦为分析纯试 剂 。 2 . 电极制备 电极构造见 图 1 作为电极隔膜用 的套管选择了两 种材料 , 种工 业陶瓷管 , 其成分 和性质如下 : 5 10 : A I : 0 3 N a ( K ) 2 0 图 1 电极构造 示意图 1 . 钨丝 , 2 . 橡 皮塞 , 3 . 瓷环 , 4 。 氧化铝套管 5 . 银丝 , 6 . L IC I一 K C I一N a C I一 A g C I熔体 即G G 一 17型特硬质玻璃 ( P y r e x 玻瑞) 和一 G G 一 17玻璃 8 0 . 7 % 2 . 1 % 3 . 8 % 沈阳 陶瓷 管 < 1 2 % 8 5 % < 2 % 电极构造分为a , b和 。 三 种 (见 图1) 采用钨丝 相接的目的是便于与玻璃烧结封 死 。 银丝 长 1 10 毫米 , 用细 A l : 0 3管套上 , 底 端露 出 10 毫米 。 对于 a 和b型 电极 , 将同 电极 外 的熔盐一起进行脱水处理 , 而 c 型 电极只采取橡皮塞密封 , 不 作脱水处 理 。 F e Z O 3 气孔 率 软化 点 一 0 8 2 0 。 C < 0 . 5 % 0 . 5 > 1 a o o “ C 电极丝 由钨丝 和银 丝用镍铬丝 缠绕联接而成 。 S Q0 0 -I es 一 ~ 一- , - , - 一甲一 - 尸 - 、 . 陶盗 隔膜 . 玻 欢隔模 , 5 0 0 0 已 为了解电极隔膜在实验温度 范围 ( 4 ” ” 二 一 6 0 O C ) 内的离子导 电能力 , 我们测 定 钾 了隔膜的电阻 。 测定是在熔盐中进行的 , 在陶瓷和玻璃 管内外扦入铂 丝 电极 , 用测 量熔盐 电导的 方法 〔10 〕 测其电阻 。 因熔 盐 本身电阻很小 , 可 以忽略 , 故所测的电阻 值可 视为隔膜 电阻 。 两种管的内径 约 12 毫 米 , 壁 厚 1毫米 , 扦入 熔 体 的深度 为 20 毫 米 。 测 试结 果 示 于图 2 。 2 0 0 0 1 0 00 劝` - 一一上 一- - 二一- - J 一 7 3 0 7 5 0 7 7 0 r g o 8 10 葱3 0 8 5 0 8 70 8 9 0 ( K ) 图 2 隔膜 电阻与 温度的关系