螺旋轴 2142 b00中 h奇奇 不出现 不出现 2142 0kO中 k 不出现 不出现 214263 001中 不出现 l≠4n 不出现 326264 ≠不出现 根据以上规律可知带心点阵消光范围最大,滑移面其次,螺旋轴最小。因此,可以根据系 统消光现象确定晶体结构的点阵型式和相应的空间群。 6.33单晶衍射实验方法简介 X射线单晶结构分析,即是利用X射线作用于单晶产生衍射现象,测定晶胞的大小形 状(晶胞参数)以及确定其晶胞物理内容(晶胞中各原子的种类和分布情况)。X射线衍 射方法测定晶体结构实验方法的基本过程就是利用照相法或衍射仪,通过实验得到衍射方 向和强度数据,并依据前面介绍的劳埃方程和布拉格方程以及强度分布的结构因子等,解 出晶胞的参数和晶胞内原子种类位置,从而定出晶体结构。由劳埃方程(6.3.3)可知,空 间衍射方向是分别满足三个一维方程的三个三角锥面的共同交线,实验上这种交线不一定 总能找到,因为交线S在三个坐标轴上的余弦cosa,cosB和cosy之间存在一定的函数 关系f(cosa,cosB,cosy)=0,如在直角坐标中的关系是: cos a+cos B+cosy=l (6.3.26) 于是a、B、y三个变数必须满足四个方程[即(6.3.3)和(6.3.26)]。一般条件下这 一要求不一定能得到满足。为了得到衍射图,必须增加一个变数,具体方法有二个:(1) 晶体不动(固定α。、β。、y。)而改变波长,即用白色X射线;(2)波长不变,用单色 射线,但让晶体转动,即改变α。、B。、y。,从而在某些方向得到衍射。 1.劳埃法 劳埃法是用连续射线射入不动的单晶样品上的一种实验方法,所得衍射照片称为劳 埃图。图6.3.3给出了劳埃照像示意图和所得劳埃图。劳埃图主要用于测定晶体的对称 性,如图6.3.3劳埃图反映了单晶在垂直纸面方向有一个四次轴。另外也可用来测定晶体 的取向,可用于单晶试样的定向切割和安放等。 图633(a)劳埃法示意图 (b)Ni的劳埃图螺旋轴 a 21 42 h00 中 h=奇 不出现 41 43 h  4n 不出现 b 21 42 0k0 中 k=奇 不出现 41 43 k  4n 不出现 c 21 42 63 00l 中 l=奇 不出现 41 43 l  4n 不出现 32 62 64 l  3n 不出现 根据以上规律可知带心点阵消光范围最大，滑移面其次，螺旋轴最小。因此，可以根据系 统消光现象确定晶体结构的点阵型式和相应的空间群。 6.3.3 单晶衍射实验方法简介 X 射线单晶结构分析，即是利用 X 射线作用于单晶产生衍射现象，测定晶胞的大小形 状（晶胞参数）以及确定其晶胞物理内容（晶胞中各原子的种类和分布情况）。X 射线衍 射方法测定晶体结构实验方法的基本过程就是利用照相法或衍射仪，通过实验得到衍射方 向和强度数据，并依据前面介绍的劳埃方程和布拉格方程以及强度分布的结构因子等，解 出晶胞的参数和晶胞内原子种类位置，从而定出晶体结构。由劳埃方程（6.3.3）可知，空 间衍射方向是分别满足三个一维方程的三个三角锥面的共同交线，实验上这种交线不一定 总能找到，因为交线 S 在三个坐标轴上的余弦 cos  ，cos  和 cos  之间存在一定的函数 关系 f（cos  ，cos  ，cos  ）= 0，如在直角坐标中的关系是： cos 2 +cos2  +cos2  =1 （6.3.26） 于是  、  、  三个变数必须满足四个方程[即（6.3.3）和（6.3.26）]。一般条件下这 一要求不一定能得到满足。为了得到衍射图，必须增加一个变数，具体方法有二个：（1） 晶体不动（固定  o、  o、 o）而改变波长，即用白色 X 射线；（2）波长不变，用单色 X 射线，但让晶体转动，即改变  o、  o、、 o，从而在某些方向得到衍射。 1． 劳埃法 劳埃法是用连续 X 射线射入不动的单晶样品上的一种实验方法，所得衍射照片称为劳 埃图。图 6.3.3 给出了劳埃照像示意图和所得劳埃图。劳埃图主要用于测定晶体的对称 性，如图 6.3.3 劳埃图反映了单晶在垂直纸面方向有一个四次轴。另外也可用来测定晶体 的取向，可用于单晶试样的定向切割和安放等。 图 6.3.3 （a）劳埃法示意图； （b）Ni的劳埃图