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(2)Ca2的测定(间接滴定) (3)软锰矿中MnO2的测定(PbO2)(返滴定法) (4)化学需氧量(COD)的测定(返滴定法) 74.2重铬酸钾法 1.概述 优点:a.KCrO7容易提纯,在140-250°℃千燥后,可以直接称量配制标准溶液 b.K2CrO7标准溶液非常稳定,可以长期保存; c.K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强,在1 mol/LHCI溶液中Ee=1.00V,室温下不 与C作用(Ee=1.36V)。受其他还原性物质的干扰也较KMnO4法少。 2.应用实例:(1)主要用于测定Fe2+,是铁矿石中全铁量测定的标准方法。 (2)UO2的测定 (3)COD的测定 74.3碘量法 1.概述基本反应:I3+2e=3 Ee=0.545V (1)直接碘量法 钢铁中硫的测定:I2+SO2+2H2O=2I+SO2+4H,测定As2O,Sb(Ⅲ),Sn(Ⅱ)等 (2)间接碘量法 KMnO4在酸性溶液中,与过量的KI作用析出I2,其反应为 2MnO4+10I+16H=2Mn2+5l2+8H2O 再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2S2O32=2I+S4O 间接碘量法可用于测定Cu2+CrO2Cr2O2,O3,BrO3,AsO3,SbO43 CiO. NO,H2O2等。 注意:(1)溶液酸度必须控制在中性或弱酸性中 (2)防止2的挥发和空气中的O2氧化I 2.标准溶液的配制和标定 (1)Na2S2O3标准溶液的配制与标定 a.配制NaS2O3溶液需用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)的水 b.于冷的新煮沸水中加入NaCO3使溶液呈弱碱性,抑制细菌生长 c.最好是使用前标定; d.常采用KCr2O、KIO3间接标定NaS2O3溶液 (2)2标准溶液的配制与标定 3.碘量法分析应用 (1)直接碘量法分析应用见表7-5 (2)间接碘量法分析应用见表7-6. (3)碘量法分析应用实例10 (2) Ca2+的测定(间接滴定) (3) 软锰矿中 MnO2 的测定(PbO2)(返滴定法) (4) 化学需氧量(COD)的测定(返滴定法) 7.4.2 重铬酸钾法 1.概述 优点: a. K2Cr2O7容易提纯,在 140-250°C 干燥后,可以直接称量配制标准溶液 b. K2Cr2O7标准溶液非常稳定,可以长期保存; c. K2Cr2O7的氧化能力没有 KMnO4强,在 1 mol/LHCI 溶液中 E�′=1.00V,室温下不 与 Cl-作用(E� ′=1.36V)。受其他还原性物质的干扰也较 KMnO4 法少。 2. 应用实例:(1)主要用于测定 Fe2+,是铁矿石中全铁量测定的标准方法。 (2)UO2 2+的测定 (3)COD 的测定 7.4.3 碘量法 1. 概述 基本反应:I3-+ 2e = 3I- E� =0.545V (1)直接碘量法 钢铁中硫的测定:I2+SO2+2H2O=2I-+SO4 2-+4H+ ,测定 As2O3,Sb(Ⅲ),Sn(Ⅱ)等。 (2)间接碘量法 KMnO4 在酸性溶液中,与过量的 KI 作用析出 I2,其反应为: 2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O 再用 Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2S2O3 2-=2I -+S4O6 2- 间接碘量法可用于测定 Cu2+ ,CrO4 2-,Cr2O7 2-,IO3 -,BrO3 -,AsO4 3-,SbO4 3-,CiO- ,NO2 -,H2O2等。 注意:(1)溶液酸度必须控制在中性或弱酸性中 (2)防止 I2的挥发和空气中的 O2 氧化 I-。 2.标准溶液的配制和标定 (1) Na2S2O3标准溶液的配制与标定 a. 配制 Na2S2O3溶液需用新煮沸(除去 CO2 和杀死细菌)的水; b. 于冷的新煮沸水中加入 Na2CO3使溶液呈弱碱性,抑制细菌生长; c. 最好是使用前标定; d. 常采用 K2Cr2O7、KIO3间接标定 Na2S2O3溶液 (2) I2标准溶液的配制与标定 3. 碘量法分析应用 (1)直接碘量法分析应用见表 7-5. (2)间接碘量法分析应用见表 7-6. (3)碘量法分析应用实例
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