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D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.03.008 第18卷第3期 北京科技大学学报 Vol.18 No.3 1996年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jm1996 乙基罗丹明B萃取光度法测定痕量镓 李景捷)万旭辉)邓昌莉)邵光约) 1)北京科技大学冶金系,北京100832)北京科技大学化学系 摘要系统研究了乙基罗丹明B萃取光度法测镓的条件,并与罗丹明B和丁基罗丹明B法进行 了比较,拟定了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量镓的分析新方法, 关键词镓,乙基罗丹明B,萃取光度法,钒钛磁铁矿和渣 中图分类号0657.32 镓的分析方法中,分光光度法仍不失其特色,镓的高灵敏显色剂主要有三苯甲烷类、吡 啶偶氨类和荧光酮类川,但其显色反应都在弱酸至弱碱性介质中进行,缺点皆为选择性差, 都需经样品熔融,镓的分离富集,调节适宜酸度后在缓冲介质中发色,操作繁琐费时冈,实 用性较差.在诸多显色体系中,唯有罗丹明B类在强酸介质中与镓形成显色缔合物,可用 萃取光度法测定,从而具有较高的灵敏度和选择性B虽该类显色剂的应用较早,但有关 的系统研究和乙基罗丹明B测镓的报道尚未见到, 本文对镓与乙基罗丹明B缔合显色反应进行系统研究,并对钒钛磁铁矿及其冶炼渣样的 分解方法进行了探讨,建立了简便、快速、灵敏而可靠的痕量镓的分析方法, 1实验 1.1主要试剂与仪器 镓标准溶液:称取0.1344gGa,0(光谱纯),用6.0~6.3mol1盐酸、在水浴上加热溶解, 并用此酸定容于l00ml容量瓶中,制得含镓1g/ml的储备液.所需浓度的工作溶液用相应 盐酸稀释而成, 罗丹明B:0.25%的6.0molM盐酸溶液. 丁基罗丹明B(广州化学试剂厂,化学纯):0.05%的水溶液或6olM盐酸溶液 乙基罗丹明B(北京化工厂,化学纯):0.05%、0.1%的水溶液或6.0~6.3ol1盐酸溶液. TiC1:市售TC1溶液(15%~20%,分析纯)与等体积浓盐酸混合成1:1溶液. 盐酸(6.0~6.3mol1):500~530ml浓盐酸用水稀释至1000ml. 有机溶剂(苯、丙酮、乙酸丁酯等)与各种酸(硫酸、磷酸、氢氟酸、盐酸等)均为 分析纯, 分析仪器为721型分光光度计. 1.2实验方法 于25ml贝塞比色管中,加人所需量的镓标液,补加适量盐酸和水控制水相的盐酸浓度 1996-07-21收稿 第一作者女45岁高级工程狮 ·冶金部冶金分析重点课题第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 以 乙 基罗 丹 明 萃取光度法测定痕量嫁 ’ 李景捷 ” 万 旭辉 邓 昌莉 ’ 邵 光琦 北 京 科技 大学 冶 金 系 , 北 京 仪旧 北 京科技大 学 化 学 系 摘要 系统研究 了 乙 基 罗丹 明 萃取 光度法 测嫁的条件 , 并 与 罗 丹 明 和 丁 基 罗 丹 明 法 进 行 了 比较 , 拟 定 了钒钦 磁 铁矿 及 其冶炼渣 中痕量稼 的分 析新方法 关键词 稼 , 乙 基 罗丹 明 , 萃取光度法 , 钒钦磁铁矿和 渣 中图分类号 嫁 的分析方 法 中 , 分光 光度法 仍不 失其特色 钵 的高灵敏显 色剂主要 有 三 苯 甲烷类 、 毗 陡偶 氮类 和 荧 光 酮 类 , 但 其显 色反 应都在 弱 酸 至 弱 碱 性 介 质 中进 行 , 缺 点 皆 为 选 择性 差 , 都需 经样 品熔 融 , 嫁 的分 离富集 , 调节 适宜 酸度后在 缓冲介质 中发色 , 操 作 繁 琐 费 时 , 实 用性 较差 在诸多显 色体系 中 , 唯有 罗丹 明 类 在 强 酸 介 质 中 与 嫁 形 成 显 色 缔 合 物 , 可 用 萃取 光度 法 测 定 , 从 而 具有较 高 的灵敏度 和 选择性 虽 该 类 显 色 剂 的 应 用 较 早 , 但 有 关 的系 统研 究 和 乙 基 罗丹 明 测嫁 的报道 尚未见到 本 文 对嫁 与乙 基 罗丹 明 缔 合显 色反 应进 行 系 统研究 , 并 对钒 钦磁铁矿及其 冶炼渣样 的 分 解方 法 进 行 了探讨 , 建立 了简便 、 快速 、 灵敏而 可 靠 的痕量 稼 的分 析方 法 实验 主 要试 剂 与仪 器 稼标准溶液 称取 关光谱纯 , 用 一 八盐 酸 、 在水浴上加 热溶解 , 并 用此 酸定容 于 容量瓶 中 , 制得含嫁 阿 的储备液 所 需浓度 的工 作溶液 用相 应 盐 酸稀 释 而 成 罗丹 明 的 八盐 酸溶液 丁 基 罗 丹 明 广 州 化学 试 剂 厂 , 化学纯 的水溶液或 八盐 酸溶 液 乙 基罗丹 明 域 北京化工厂 , 化学纯 、 的水溶液或 一 八盐酸溶液 书 市 售 溶 液 巧 一 , 分 析纯 与等体积浓 盐 酸混合成 溶 液 盐 酸 一 肋 一 耐 浓盐 酸用 水稀 释 至 以刃 耐 有 机 溶 剂 苯 、 丙 酮 、 乙 酸 丁 醋 等 与各种 酸 硫 酸 、 磷 酸 、 氢 氟 酸 、 盐 酸 等 均 为 分 析纯 分 析仪器 为 型分 光光度计 实验方 法 于 耐 贝 塞 比色管 中 , 加人 所需量 的稼标液 , 补加 适量盐 酸和水控 制 水 相 的盐 酸 浓 度 卯 一 一 收稿 第 一 作 者 女 岁 高级 工 程 师 冶 金部 冶 金 分 析重 点课题 DOI :10.13374/j .issn1001-053x.1996.03.008
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