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Vol.18 No.3 李景捷等:乙基罗丹明B萃取光度法测定痕量镓 237 与体积(包括显色剂为15ml),加入所需量显色剂,放置2min后,用6.00ml苯-丙酮(5:1) 混合溶剂萃取,振荡20s,静置分层(约5min),用干燥的吸管吸取上层有机相于干燥的 lcm比色皿中,以试剂空白作参比,在565nm处测吸光度, 2结果与讨论 有机相中,缔合物与试剂的吸收光谱见图1.图1表明,缔合物与相应试剂的吸收峰重叠, 乙基罗丹明B和丁基罗丹明B分别在565和560nm处.丁基罗丹明B体系的灵敏度稍高, 但其试剂空白却高得多· 1,'一分别为乙基罗丹明B体系的缔合物 0.4 和试剂的吸收光谱 其中,Ca(Ⅲ上2“gCc6.3molh 0.3 乙基罗丹明B0.05%)2m山苯-丙 酮(5:1):6ml 0.2 22'-分别为丁基罗丹明B体系的缔合物 和试剂的吸收光谱 01 其中,Ga(Ⅲ大2μg:Ccr6molh:乙 0.0 基罗丹明B0.05%:1山:苯-丙酮 460 500 540 580 620 (4:1.25):5ml /nm 图1吸收光谱 2.2萃取条件的优化 (1)盐酸浓度的影响 0.4m 水相盐酸浓度的影响见图2.由图2可见, 缔合物 盐酸浓度在5.7~6.5molM范围内,镓与乙 0.3 基罗丹明B的萃取缔合物有最大稳定吸光 值,且试剂空白较低,丁基罗丹明B体系 02 与其类似, 0.1 (2)显色剂用量的影响 显色剂用量对有机相缔合物和试剂吸光 试剂 0.0L 度的影响如图3.图3表明,乙基罗丹明B 6 (0.05%)超过2ml后,缔合物有最大稳定 CHG/mol .1- 吸光值,试剂空白也随之增大,故选用 图2盐酸的浓度 2.00ml;当水相有一滴TiC(1:1)存在时, Ga(Ⅲk2g/15ml;丁基罗丹明B0.05%2ml 所需试剂量增至3ml以上,选4.00ml,此时 苯-丙酮(1:5):6ml 试剂空白接近于零,为便于控制水相体积,试剂浓度改用0.1%时,应取2.00ml.丁基罗李景捷等 乙 基 罗丹 明 萃取 光度法测 定痕量稼 · 与体积 包括 显 色 剂 为 巧 耐 , 加入所需量 显 色剂 , 放置 而 后 , 用 苯 一 丙酮 混 合溶 剂 萃取 , 振 荡 , 静置分层 约 而 , 用 干 燥 的 吸 管 吸 取 上 层 有 机 相 于 干 燥 的 比色皿 中 , 以试剂空 白作 参 比 , 在 处测 吸光度 结 果 与讨论 有机相 中 , 缔合物 与试剂 的吸收光谱见 图 图 表明 , 缔合物与相应试剂的吸收峰重叠 , 乙 基 罗丹 明 和丁基 罗丹 明 分 别在 和 处 丁 基 罗丹 明 体 系 的灵敏度稍高 , 但其试剂空 白却高得多 又 , ’ 一 分 别 为 乙 基 罗 丹 明 体 系 的 缔 合 物 和 试剂的吸收光谱 其 中 , 群 。 址 乙 基 罗丹 明 苯 一 丙 酮 , ’ 一 分 别 为丁 基 罗 丹 明 体 系 的缔 合物 和试剂的 吸收光谱 其 中 , 班 尸 。 八 乙 基 罗 丹 明 苯 一 丙 酮 图 吸收光谱 萃取条件的优化 盐 酸浓度 的影 响 水相盐酸浓度的影响见 图 由图 可 见 , 盐 酸浓度 在 一 八范 围 内 , 嫁 与乙 基 罗 丹 明 的 萃取 缔 合物 有 最 大 稳 定 吸 光 值 , 且 试 剂 空 白较 低 丁 基 罗 丹 明 体 系 与其类 似 显 色剂 用量 的影 响 显 色剂 用量 对有 机相 缔合物 和试 剂 吸光 度 的影 响如 图 图 表 明 , 乙 基 罗 丹 明 超 过 司 后 , 缔合物 有 最 大 稳 定 吸 光 值 , 试 剂 空 白 也 随 之 增 大 , 故 选 用 耐 当水 相 有 一 滴 存 在 时 , 所 需 试 剂 量 增 至 耐 以 上 , 选 耐 , 此 时 试 剂 空 白接 近 于 零 , 为便 于 控 制 水 相 体 积 , 试剂 几韶 · 一 ’ 图 盐酸的浓度 天 滩 耐 丁基罗丹 明 侧仪仿 毗 苯 一 丙酮 耐 试剂 浓 度 改 用 时 , 应 取 耐 丁 基 罗
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