·238· 北京科技大学学报 1996年No.3 丹明B体系与其类似，但空白值随试剂用量增加迅速增大， 04 1,1'-分别为缔合物和 0.3 试剂，条件同图2 22'-分别为缔合物和 0.2 试剂，条件同图2 有1滴TiC,(:1)在， 0.1 其它条件同1,1 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 V/ml 图3显色剂用量的影响 (3)萃取溶剂与其配比的选择 分别试验了纯苯和苯一异丙醇、苯一正丁醇、苯一环已烷、苯一二氧六环、苯一丙酮、 苯一丁酮、苯一乙酸乙酯、苯一乙酸丁酯等不同配比的混合溶剂对两种显色缔合物萃取效 果的影响.结果表明：苯-丙酮、苯-丁酮和苯-乙酸丁酯分别为5：1、5：125和5：1 时，均比纯苯的萃取效果好，其中又以5：1苯-丙酮6.00ml的效果最佳（缔合物的吸光值 最高，试剂空白最低且易于分层)；丁基罗丹明B体系与其类似，但其试剂空白亦最高· (4)水相体积的影响 按实验方法，固定水相溶酸浓度，改变水相体积，在(15±0.5)ml范围内，测得有机相缔 合物的吸光值变化不大（误差<5%），故各种试剂应准确加入·用于消除十扰的TC,溶液 不超过0.5ml时，可不考虑其体积的影响；否则需用6.0~6.3olM盐酸控制水相体积（包括显 色剂)为I5ml. (5)缔合显色反应和缔合物萃取时间 在其他条件优化后，试验显色剂加人后的放置（室温）时间和萃取振荡时间对有机相吸 光值的影响.结果表明，显色反应和缔合萃取平衡所需时间分别为2mi和20s,在此条件下 所得有机相的吸光值至少稳定2h. 2.3显色体系的分析性能 (1)工作曲线 在若干支25ml比色管中，分别加入0~3.54gG(),按实验条件操作，分别测量纯标 准系列和15mgF(Ⅲ)存在时，用TiC,还原后有机相中缔合物的吸光度.经计算机处理结 果表明：2条工作曲线基本重合（误差<5%）；工作曲线的线性范国为在15ml中Ga(Ⅲ) 的浓度为0~2.5μg,相关系数为0.999；表观摩尔吸光系数2.1×10.丁基罗丹明B体系与 其类似， (2)共存离子的影响· 北 京 科 技 大 学 学 报 丹 明 体系 与其类 似 ， 但 空 白值随试剂用量增 加迅 速增 大 年 ， ’ 一 分 别 为 缔 合 物 和 试剂 ， 条件同图 ， ’ 一 分 别 为 缔 合 物 和 试剂 ， 条件 同图 有 滴 郁〔 ， 其它条件 同 ， ’ 一 一‘ 一 由， 山 念二二二二二二 ‘ 一 刀 刀 图 显色剂用量的影响 萃取 溶 剂 与其 配 比的选择 分别试验 了纯 苯和苯 一 异丙醇 、 苯 一 正丁 醇 、 苯 一 环 已烷 、 苯 一 二 氧六 环 、 苯 一 丙 酮 、 苯 一 丁 酮 、 苯 一 乙 酸 乙 醋 、 苯 一 乙 酸丁 醋等不 同配 比的混合溶 剂对两种 显 色 缔 合 物 萃取 效 果 的影 响 结 果 表 明 苯 一 丙 酮 、 苯 一 丁 酮 和 苯 一 乙 酸 丁 醋 分 别 为 、 和 时 ， 均 比纯 苯的萃取 效果 好 ， 其 中又 以 苯 一 丙 酮 的效果 最佳 缔合物 的吸 光 值 最 高 ， 试剂空 白最 低且 易于 分 层 丁基 罗丹 明 体 系 与其类 似 ， 但 其试剂空 白亦最 高 水相 体积 的影 响 按 实验方 法 ， 固定 水相溶酸浓度 ， 改变水相体积 ， 在 士 闹 范 围内 ， 测 得有机相缔 合物 的吸光值 变 化不大 误差 ， 故各种 试 剂应 准确加 入 用 于 消 除 十 扰 的 溶 液 不超 过 耐 时 ， 可 不 考 虑其体积 的影 响 否则需用 一 八盐酸控制水相体积 包括显 色剂 为 刘 缔 合显 色反应 和 缔 合物萃取 时间 在其他条件优 化后 ， 试验显 色 剂加入后 的放置 室温 时间和萃取振 荡 时间对有机相 吸 光值 的影 响 结 果表 明 ， 显 色反 应 和缔合萃取平衡所需时间分别 为 而 和 ， 在此 条 件下 所得有 机 相 的吸光值至 少稳定 显 色体 系的分析性能 工 作 曲线 在若干支 耐 比色管中 ， 分别加 人 一 ， 按 实验条件操 作 ， 分别 测量 纯标 准系列 和 巧 存在 时 ， 用 还 原后 有机相 中缔合物 的吸光度 经 计 算 机 处 理 结 果表 明 条 工 作 曲线 基 本 重 合 误 差 工 作 曲线 的 线性 范 围 为在 巧 间 中 的浓 度 为 一 户 ， 相 关系数 为 表 观摩尔吸光系数 ， 丁基 罗丹 明 体系 与 其类 似 共存离子 的影 响