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烯相比,氧化石墨烯具有更加优异的性能,如比表面积大、电绝缘性好,机械强度高,韧性好、阻隔 性能优越s1,在改善涂层的力学、防腐920、热学、电学等综合性能方面发挥着非常重要的作用2)。 二氧化钛(TO2)是一种被广泛应用的无机纳米材料,常温下呈白色粉末状固体,具有无毒、价格 低廉、良好的化学稳定性等优点。由于这些独特的物理和化学性能,二氧化钛在太阳能电池四、光催 化、涂料4等领域有着广泛的应用。近年来,氧化石墨烯/二氧化钛(GO-TiO2)复合材料常用于提 高TiO2的光催化性能与循环稳定性1。但G0与TO2的复合不单只增加了TiO2的性能,也增加了 GO的热稳定性、分散性以及防腐性能。因此GO-TiO2复合材料在防腐中也有巨大的应用前途。GO- TiO2复合材料的复合方式主要包括简单的超声搅拌法、溶胶-凝胶法7、热溶剂法与水热法0等。 相比较其他合成方法,水热法具有操作间单、合成率高、反应时间短、环境友好而且不产生副产物等 特点。 本研究采用一步水热法合成GO-TO2复合材料。以钛酸四丁酯为钛源,对不同的钛酸四丁酯含 量下生成的GO-TiO2复合材料进行扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)k红光谱(IR)、拉曼 光谱(Raman)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、热重分析仪(TGA)等微观形貌以及性能检测 分析,探索钛酸四丁酯的含量对G0-T0,复合材料组织结构和性能的影购规律 1实验部分 1.1样品制备 采用一步水热法合成GO-TiO2复合材料:取200mLNN二甲基甲酰胺(DMF,AR级)、200 mL乙酸(AR级)和6.4g溴化钾(KBr,AR级)加入烧橘中搅拌均匀得到混合溶液A:随后将320 mg氧化石墨烯(GO,AR级)加入搅拌均匀的混合溶液AN中,常温下超声搅拌2h得到混合溶液 B:再将XmL钛酸四丁酯(C16H6O4Ti,AR级)逐滴nA到混合溶液B中搅拌均匀,在常温下超 声0.5h得到混合溶液C:最后将混合溶液C加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中在180℃ 下保温14:待反应结束后,将反应产物常温下抽滤,用乙醇、无离子水分别冲洗,再将滤渣在60 C下真空干燥36h得到GO-TiO2复合材料。GO02复合材料合成过程由图1示意。 Terabutyl ritanateX mL) Graphone oxide/titaninm dioxide tG0110) um drying (66℃,36h) Itrasonic dispersion 2h) Stir(0.5 b) Oxide (240mg) One-step hydrothermal synth esis method(180C.14h) 图1GO-TiO2的合成过程示意图 Fig.1 Schematic illustration of the synthesis process of GO-TiO2 上述样品制备中钛酸四丁酯的体积XmL如表1所示: 表1不同钛酸四丁酯的含量 Table 1 Different mass ratios of tetrabutyl titanate Number Graphene oxide /mg Tetrabutyl titanate/mL 320 40 2# 320 60 3# 320 80烯相比,氧化石墨烯具有更加优异的性能,如比表面积大、电绝缘性好,机械强度高,韧性好、阻隔 性能优越[15-18],在改善涂层的力学、防腐[19-20]、热学、电学等综合性能方面发挥着非常重要的作用[21]。 二氧化钛(TiO2)是一种被广泛应用的无机纳米材料,常温下呈白色粉末状固体,具有无毒、价格 低廉、良好的化学稳定性等优点。由于这些独特的物理和化学性能,二氧化钛在太阳能电池[22]、光催 化[23]、涂料[24]等领域有着广泛的应用。近年来,氧化石墨烯/二氧化钛(GO-TiO2)复合材料常用于提 高 TiO2的光催化性能与循环稳定性[25]。但 GO 与 TiO2的复合不单只增加了 TiO2的性能,也增加了 GO 的热稳定性、分散性以及防腐性能。因此 GO-TiO2复合材料在防腐中也有巨大的应用前途。GO￾TiO2复合材料的复合方式主要包括简单的超声搅拌法[26]、溶胶-凝胶法[27]、热溶剂法与水热法[28-30]等。 相比较其他合成方法,水热法具有操作间单、合成率高、反应时间短、环境友好而且不产生副产物等 特点。 本研究采用一步水热法合成 GO-TiO2复合材料。以钛酸四丁酯为钛源,对不同的钛酸四丁酯含 量下生成的 GO-TiO2复合材料进行扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、拉曼 光谱(Raman)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、热重分析仪(TGA)等微观形貌以及性能检测 分析,探索钛酸四丁酯的含量对 GO-TiO2复合材料组织结构和性能的影响规律。 1 实验部分 1.1 样品制备 采用一步水热法合成 GO-TiO2复合材料:取 200 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF,AR 级)、200 mL 乙酸(AR 级)和 6.4 g 溴化钾(KBr, AR 级)加入烧杯中搅拌均匀得到混合溶液 A;随后将 320 mg 氧化石墨烯(GO,AR 级)加入搅拌均匀的混合溶液 A 中,常温下超声搅拌 2 h 得到混合溶液 B;再将 X mL 钛酸四丁酯(C16H36O4Ti,AR 级)逐滴加入到混合溶液 B 中搅拌均匀,在常温下超 声 0.5 h 得到混合溶液 C;最后将混合溶液 C 加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中在 180 ℃ 下保温 14 h;待反应结束后,将反应产物常温下抽滤,用乙醇、无离子水分别冲洗,再将滤渣在 60 ℃下真空干燥 36 h 得到 GO-TiO2复合材料。GO-TiO2复合材料合成过程由图 1 示意。 图 1 GO-TiO2的合成过程示意图 Fig.1 Schematic illustration of the synthesis process of GO-TiO2 上述样品制备中钛酸四丁酯的体积 X mL 如表 1 所示: 表 1 不同钛酸四丁酯的含量 Table 1 Different mass ratios of tetrabutyl titanate Number Graphene oxide /mg Tetrabutyl titanate/mL 1# 320 40 2# 320 60 3# 320 80 录用稿件,非最终出版稿
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