第2期 马明生等：镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程 171 放热谷截止温度，q(T)表示随温度变化的放热 出现晶相，图6中的XRD曲线表现为典型的非晶态 值)可以看出，加入成核剂后的玻璃样品的放热 无定形峰， 积分面积大于未加晶核剂的玻璃样品，从动力学角 ◆CaMgSiO: 度来说前者的结晶能力要大于后者 人Mw950℃ 人940℃ 44w930 =920℃ -910℃ 900℃ 0 30 40 50 60 28 图6加入晶核剂的基础玻璃在不同温度下热处理后样品的 XRD系列曲线 图5在加入晶核剂情况下玻璃中析出晶体的正交偏光显微相 Fig-6 XRD patterns of samples with nucleation agent Cr2Os heat- 片 ed at different temperatures Fig.5 Polarized micrograph of the glass with nucleation agent Cr203 图7(a)中的SEM显微相片显示出在温度达到 2.3SEM分析及XRD分析 920℃时玻璃中还没有析出任何晶体，表现为典型 升温速率为10℃min-1的DSC曲线所确定的 的“贝壳状”断面.但是从930℃开始出现了晶体的 玻璃成核及结晶温度范围在900~950℃之间，从 特征峰，经鉴定为透辉石(CaMgSiO4),但是XRD衍 900℃开始以5℃mim的升温速率加热样品，分 射峰强度很小，可以断定在这一温度下玻璃体中刚 别在900,910,920,930,940和950℃保温30min得 刚开始析出晶体，图7(b)显示出在这一热处理温度 到如图6所示的样品随温度变化的XRD系列曲线， 下玻璃中开始出现一些均匀分布的小晶体，单个小 可以看出，在放热谷开始前的900℃及放热开始的 晶体的大小为0.2~1m·随着温度进一步升高，在 910℃及920℃这些温度下的保温热处理样品没有 940℃时保温30min的样品其XRD曲线上出现了 (a) (b) (c) (d) 图7加入晶核剂的基础玻璃在不同温度下热处理后样品的显微形貌.(a)920℃保温30min:(b)930℃保温30min:(c)940℃保温30 min;(d)950℃保温30min Fig.7 SEM micrograph maps of the glass with nucleation agent CraOs heated at different temperatures:(a)920C for 30 min:(b)930C for 30min:(c)940℃for30min:(d)950℃for30min放热谷截止温度‚q （ T ）表示随温度变化的放热 值） ［10］可以看出‚加入成核剂后的玻璃样品的放热 积分面积大于未加晶核剂的玻璃样品‚从动力学角 度来说前者的结晶能力要大于后者． 图5 在加入晶核剂情况下玻璃中析出晶体的正交偏光显微相 片 Fig．5 Polarized micrograph of the glass with nucleation agent Cr2O3 图7 加入晶核剂的基础玻璃在不同温度下热处理后样品的显微形貌．（a）920℃保温30min；（b）930℃保温30min；（c）940℃保温30 min；（d）950℃保温30min Fig．7 SEM micrograph maps of the glass with nucleation agent Cr2O3heated at different temperatures： （a）920℃ for30min；（b）930℃ for 30min；（c）940℃ for30min；（d）950℃ for30min 2∙3 SEM分析及 XRD 分析 升温速率为10℃·min －1的 DSC 曲线所确定的 玻璃成核及结晶温度范围在900～950℃之间‚从 900℃开始以5℃·min －1的升温速率加热样品‚分 别在900‚910‚920‚930‚940和950℃保温30min 得 到如图6所示的样品随温度变化的 XRD 系列曲线． 可以看出‚在放热谷开始前的900℃及放热开始的 910℃及920℃这些温度下的保温热处理样品没有 出现晶相‚图6中的 XRD 曲线表现为典型的非晶态 无定形峰． 图6 加入晶核剂的基础玻璃在不同温度下热处理后样品的 XRD 系列曲线 Fig．6 XRD patterns of samples with nucleation agent Cr2O3heat￾ed at different temperatures 图7（a）中的 SEM 显微相片显示出在温度达到 920℃时玻璃中还没有析出任何晶体‚表现为典型 的“贝壳状”断面．但是从930℃开始出现了晶体的 特征峰‚经鉴定为透辉石（CaMgSiO4）‚但是 XRD 衍 射峰强度很小‚可以断定在这一温度下玻璃体中刚 刚开始析出晶体‚图7（b）显示出在这一热处理温度 下玻璃中开始出现一些均匀分布的小晶体‚单个小 晶体的大小为0∙2～1μm．随着温度进一步升高‚在 940℃时保温30min 的样品其 XRD 曲线上出现了 第2期 马明生等： 镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程 ·171·