实验四碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2。掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性KI溶液时，立即生成M血(O),沉淀。M血(O田，极不稳定，迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，己化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将 KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1g/L,较为清 洁的水样。 三、实验主要仪器 1.250mL溶解氧瓶 2.25mL酸式滴定管 3.250mL锥形瓶 四、试剂 1.硫酸锰溶液：称取480gMS0·4H0,溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。 (此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。) 2.碱性KI溶液：称取500gNa0H溶于300~400mL蒸馏水中，称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀 释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包 裹避光保存。 3.(1+5)硫酸溶液 4,浓疏静 5,1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 6.0.02500mo1/L(1/6K,Cr0)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110C烘干 2小时并冷却的K,Cr,0,0.3064g,溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。实验四 碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性 KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将 KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于 1mg/L，较为清 洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL 溶解氧瓶 ２．25mL 酸式滴定管 ３．250mL 锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取 480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至 1L。 （此溶液在酸性时，加入 KI 后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：••称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，••称取150gKI 溶于 200mL 蒸馏水中，待 NaOH 溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀 释至 1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包 裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液： 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水冲稀至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于 105-110℃烘干 2 小时并冷却的 K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀