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7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(NaS.0·5H.0)溶 于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使 用前用0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下: 于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mo1/L 重铬酸钾(1/6KCr0)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置 5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 C=10.00×0.02500 式中:C一硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/1)。 V一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(L)。 五、实验步骤 取自来水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水10分钟之后,将 乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样 时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。若为其它水样,应在水样采集后, 用虹吸法转移到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下,依次加入1L硫酸锰溶液及2L的碱性碘化钾溶液, 盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半 时,再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL浓硫酸, 小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加 入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100m 上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用0.025mo1/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶 液呈微黄色,加入1L淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。 六、计算 溶解氧(gL)=C××8×1000 100 式中:C一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mo1/几: V一滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,L: 8一1/40,的摩尔数,g/mo1: 100-水样体积,mL。 数据列表表示如下: 7.0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液:称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)•溶 于煮沸放冷的水中,加入 0.2g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL。储于棕色瓶中,使 用前用 0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下: 于 250mL 碘量瓶中, 加入 100mL 水和 1gKI,••加入 10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。 于暗处静置 5 分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1mL 淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 C= V 10.00 0.02500 式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水 10 分钟之后,将 乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢流 10 分钟左右。取样 时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。若为其它水样,应在水样采集后, 用虹吸法转移到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下,依次加入 1mL 硫酸锰溶液及 2mL 的碱性碘化钾溶液, 盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合 15 次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半 时,再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入 1.5~2.0mL 浓硫酸, 小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加 入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处 5 分钟。用吸管吸取 100mL 上述溶液,注入 250mL 锥形瓶中,用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶 液呈微黄色, 加入 1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。 六、计算 溶解氧(mg/L)= 100 C V 81000 式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; 8—1/4O2的摩尔数,g/mol; 100-水样体积,mL。 数据列表表示如下:
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