试样制备 采样后,立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为 6操作步骤 6l试料 取适量样品(含镍量不得超过100ig),置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL,用氢 氧化钠溶液(39)约lmL使呈中性,加加mL柠檬酸铵溶液(3.10) 62空白试验 在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在测定中所用的相同,测定步骤亦 相同,但用100mL水代替试料。 63干扰的消除 在测定条件下,干扰物主要是铁、钴、铜离子,加入Na一FDIA溶液,可消除300mg/L 铁、100mgL钴及5omg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度, 则可采用丁二酮一正丁醇萃取分离除去见附录A 氰化物亦干扰测定,样品经前处理即可消除。若直接制备试料,则可在样品中加2mL次 氯酸钠溶液(35)和0.5mL硝酸(31)加热分解镍氰络合物。 64测定 641前处理 除非证明样品的消解处理是不必要的,可直接制备试料(6.1),否则按下述步骤进行前处 理。 取样品适量(含镍量不得超过100ig于烧杯中,加0.5mL硝酸(3.1),置烧杯于电热板上, 在近沸状态下蒸发至近干,冷却后,再加0.5mL硝酸(3.1)和o.5mL高氯酸(33)继续加热消解, 蒸发至近干。冷却后,用硝酸溶液(3.8)溶解,若溶液仍不清沏,则重复上述操作,直至溶液 清沏为止。将溶解液转移到25nL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯,溶液体积不宜超过1.5mL, 按(6.1)制备试料。 642显色 于试料中加1mL碘溶液(3,12),加水至20mL,摇匀",加2mL丁二酮溶液(313),摇 匀2)。加2 mLNaEDTA溶液(315,加水至标线,摇匀。 注:加入碘溶液后,必须加水至约20mL并摇匀,否则加入丁二酮后不能正常显色 2)必须在加入丁二酮溶液并摇匀后再加入Na→EDTA溶液,否则将不显色。 643测量 用10mm比色皿,以水为参比液,在530nm波长下测量显色液(642)的吸光度并减去空 白试验(62)所测的吸光度 注:在低于20℃室温下显色时,络合物吸光度至少在h内不变,否则络合物的吸光度稳定性随温度 升高而下降。因此,在此情况下,须在较短时间(15min)内显色测定,且样品测定与绘制曲线的显色时间应 尽量一致 65校准曲线的绘制 651显色与测量 往6个25mL容量瓶中,分别加入0、1.0、2.0、30、40及50mL镍标准工作溶液(32.1), 并加水至IomL,加2mL柠檬酸铵溶液(3.10),以下步骤按64.2和64.3所述进行显色与测量 652校准曲线的绘制 以测定的各标准溶液的吸光度(651)减去试剂空白(零浓度)舶的吸光度,和对应的标准溶液 的镍含量绘制校准曲线 结果计算 镍含量c(mgL)由回归方程或下式计算: 22 5 试样制备 采样后 立即用硝酸(3.1)调节水样的 pH 值为 1~2 6 操作步骤 6.l 试料 取适量样品(含镍量不得超过 100ìg) 置于 25mL 容量瓶中并用水稀释至约 10mL 用氢 氧化钠溶液(3.9)约 1mL 使呈中性 加 2mL 柠檬酸铵溶液(3.10) 6.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验 所用试剂及其用量与在测定中所用的相同 测定步骤亦 相同 但用 10.0mL 水代替试料 6.3 干扰的消除 在测定条件下 干扰物主要是铁 钴 铜离子 加入 Na2 EDTA 溶液 可消除 300mg/L 铁 100mg/L 钴及 50mg/L 铜对 5mg/L 镍测定的干扰 若铁 钴 铜的含量超过上述浓度 则可采用丁二酮 正丁醇萃取分离除去(见附录 A) 氰化物亦干扰测定 样品经前处理即可消除 若直接制备试料 则可在样品中加 2mL 次 氯酸钠溶液(3.5)和 0.5mL 硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物 6.4 测定 6.4.1 前处理 除非证明样品的消解处理是不必要的 可直接制备试料(6.1) 否则按下述步骤进行前处 理 取样品适量(含镍量不得超过 100ìg)于烧杯中 加 0.5mL 硝酸(3.1) 置烧杯于电热板上 在近沸状态下蒸发至近干 冷却后 再加 0.5mL 硝酸(3.1)和 0.5mL 高氯酸(3.3)继续加热消解 蒸发至近干 冷却后 用硝酸溶液(3.8)溶解 若溶液仍不清沏 则重复上述操作 直至溶液 清沏为止 将溶解液转移到 25mL 容量瓶中 用少量水冲洗烧杯 溶液体积不宜超过 1.5mL 按(6.1)制备试料 6.4.2 显色 于试料中加 1mL 碘溶液(3.12) 加水至 20mL 摇匀 1) 加 2mL 丁二酮 溶液(3.13) 摇 匀 2) 加 2mLNa2 EDTA 溶液(3.15) 加水至标线 摇匀 注 1)加入碘溶液后 必须加水至约 20mL 并摇匀 否则加入丁二酮 后不能正常显色. 2)必须在加入丁二酮 溶液并摇匀后再加入 Na2 EDTA 溶液 否则将不显色 6.4.3 测量 用 10mm 比色皿 以水为参比液 在 530nm 波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度并减去空 白试验(6.2)所测的吸光度 注 在低于 20 室温下显色时 络合物吸光度至少在 1h 内不变 否则络合物的吸光度稳定性随温度 升高而下降 因此 在此情况下 须在较短时间(15min)内显色测定 且样品测定与绘制曲线的显色时间应 尽量一致 6.5 校准曲线的绘制 6.5.1 显色与测量 往 6 个 25mL 容量瓶中 分别加入 0 1.0 2.0 3.0 4.0 及 5.0mL 镍标准工作溶液(3.2.1) 并加水至 10mL 加 2mL 柠檬酸铵溶液(3.10) 以下步骤按 6.4.2 和 6.4.3 所述进行显色与测量 6.5.2 校准曲线的绘制 以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度 和对应的标准溶液 的镍含量绘制校准曲线 7 结果计算 镍含量 c (mg/L)由回归方程或下式计算 V m c =