HZHJSZ0056水质镍的测定丁二酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0056 水质一镍的测定一丁二酮分光光度法 范围 本方法规定了用丁二酮(二甲基乙二醛肪)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的 环境水 当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取 样品或稀释,可测浓度范围还能扩展 2原理 在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物 于波长530m处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水。 3.1硝酸(HNO3),密度(n20)为1.40g/mL 32氨水(NH3·H2O),密度(2o)为0.90gmL 33高氯酸(HCO4),密度(i20)为1.68g/mLo 34乙醇(C2H5OH),95%(V 3.5次氯酸钠(NaOC)溶液,活性氯含量不小于52g。 36正丁醇[CH(CH2CHOH,密度(20)为0.81gmL。 3.7硝酸溶液,1+1(8 mol/L)o 3.8硝酸溶液,0.16moL 39氢氧化钠溶液,2mol/L。 3.10柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O刀溶液,500gL 3.11柠檬酸铵[(NH)C6HO刀溶液,200gL 312碘溶液,0.05molL:称取12.7g碘片(l2),加到含有25g碘化钾(K)的少量水中,研磨 溶解后,用水稀释至1000mL 3.13丁二酮[(CH3)C2(NOH溶液,5g/L:称取0.5g丁二酮溶解于50mL氨水(3,2)中, 用水稀释至100mL 3.14丁二酮乙醇溶液,10gL:称取lg丁二酮,溶解于100mL乙醇(34)中 315Na2 EDTAIC10H14N2ONa2·2H2O]溶液,50g/L。 316氨水溶液,1+1(VV)。 3.17氨水溶液,0.5mol 3.18盐酸溶液,0.5moJ/L 319氨水一氯化铵缓冲溶液,pH=10±02:称取169g氯化铵(NH4C),加到143mL氨水(32) 中,用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。 320镍标准贮备液,1000mg几;准确称取金属镍(含量999%以上).1000g溶解在10mL硝 酸溶液β3.⑦中,加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解,转移到100mL容量瓶中,用 水稀释至标线。 321镍标准工作溶液,200mg/:取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中,用水 稀释至标线。 322酚酞乙醇溶液,1g:称取0.lg酚酞,溶解于100mL乙醇(34)中 4仪器 常用实验室仪器及分光光度计。1 HZHJSZ0056 水质 镍的测定 丁二酮 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0056 水质 镍的测定 丁二酮 分光光度法 1 范围 本方法规定了用丁二酮 (二甲基乙二醛肪)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的 环境水 当取试样体积 10mL 本法可测定上限为 10mg/L 最低检出浓度为 0.25mg/L 适当多取 样品或稀释 可测浓度范围还能扩展 2 原理 在氨溶液中 碘存在下 镍与丁二酮 作用 形成组成比为 1 4 的酒红色可溶性络合物 于波长 530nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸(HNO3) 密度(ñ20)为 1.40g/mL 3.2 氨水(NH3 H2O) 密度(ñ20)为 0.90g/mL 3.3 高氯酸(HClO4) 密度(ñ20)为 1.68g/mL 3.4 乙醇(C2H5OH) 95 (V/V) 3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液 活性氯含量不小于 52g/L 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH] 密度(ñ20)为 0.81g/mL 3.7 硝酸溶液 1+1(8mol/L) 3.8 硝酸溶液 0.16mol/L 3.9 氢氧化钠溶液 2mol/L 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液 500g/L 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液 200g/L 3.12 碘溶液 0.05mol/L 称取 12.7g 碘片(I2) 加到含有 25g 碘化钾(KI)的少量水中 研磨 溶解后 用水稀释至 1000mL 3.13 丁二酮 [(CH3)2C2(NOH)2]溶液 5g/L 称取 0.5g丁二酮 溶解于 50mL 氨水(3.2)中 用水稀释至 100mL 3.14 丁二酮 乙醇溶液 10g/L 称取 1g 丁二酮 溶解于 100mL 乙醇(3.4)中 3.15 Na2 EDTA[C10H14N2O8Na2 2H2O]溶液 50g/L 3.16 氨水溶液 1+1(V/V) 3.17 氨水溶液 0.5mol/L 3.18 盐酸溶液 0.5mol/L 3.19 氨水 氯化铵缓冲溶液 pH 10 0.2 称取 16.9g 氯化铵(NH4Cl) 加到 143mL 氨水(3.2) 中 用水稀释至 250mL 贮存于聚乙烯塑料瓶中 4 下保存 3.20 镍标准贮备液 1000mg/L 准确称取金属镍(含量 99.9 以上)0.1000g 溶解在 10mL 硝 酸溶液(3.7)中 加热蒸发至近干 冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解 转移到 100mL 容量瓶中 用 水稀释至标线 3.21 镍标准工作溶液 20.0mg/L 取 10.0mL 镍标准贮备液(3.20)于 500mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 3.22 酚酞乙醇溶液 1g/L 称取 0.1g 酚酞 溶解于 100mL 乙醇(3.4)中 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计