图2-17聚合装置 1、聚合瓶2、水浴3、磁力搅拌4、电机 纯氨体系取下。 2、用注射器往聚合瓶中加入15ml四氢呋喃，0.1mmol甲基三甲基硅烷基二甲基乙烯酮缩醛 的乙晴溶液，1ml苯甲酸甲丁基氢氧化铵，开动磁力搅拌器，维持水浴温度在25℃。 3、用注射器往聚合瓶中加入甲基丙烯酸甲酯15ml,维持水浴温度在30℃，反应3h。 4、聚合反应结束后，加入21甲醇终止反应，用石油醚沉淀聚合物，过滤，干燥，称重。 五、结果与讨论 1、从聚合机理讨论基团转移聚合的工艺特点，并与离子型聚合、配位聚合进行比较。 2、结合实验记录，探讨如何通过直接观察判断聚合是杏发生及正常进行。 3、可用GPC测定聚合物的分子量及分子量分布。 六、实验拓展 1、MTS的制备： 在净化好的高纯氮F压的三口瓶中加入精制四氢呋喃150ml、精制二异胺0.2mol,将二口 瓶置于冰水浴中，开动磁力搅拌器，保持温度在0℃，滴加正.丁基锂0.2mol,再反应30min: 再滴加异丁酸甲酯0.2mol,再反应30min:再滴加三甲基氯硅烷0.5mol,移走冰水浴，室温反 应45min:抽滤：在高纯氮保护下常压蒸出溶剂：50℃减压蒸馏，收集2,27kPa镏分。 反应原理为： Li+n-BuCI Cn-BuLi -BLi+[(CH).CH].NH[(CH.).CH]N-Li Li+ [(CH)CHNH),CHOOCHCH)CH CHa OCH: Lit (CH):C--COOCH+(CH,),SiCI C-C r.t. CH3 OSi(CH3)3 (MTS) 2、苯甲酸甲丁基氢氧化铵[(CHsCOO)2HNBu4]: 在250ml三角瓶中加入苯甲酸3.1g和10%的四丁基氢氧化胺水溶液200ml,摇均后移入分 液漏斗，每次用50ml二氣甲烷萃取，共二次。将全部萃取液倒回二角瓶中，再加入苯甲酸31g, 摇均后用无水硫酸镁干燥后过滤到另一干燥的三口烧瓶中，蒸出二氣甲烷。将留下的固体溶解在 85ml热的四氢呋喃中，蒸出部分溶剂全40ml,在已有部分结品析出的溶液中慢慢加入85ml无 水乙醚，放置过夜，得到白色片状结品，过滤，乙醚洗涤数次，真空干燥后得到产品。用前配成 一定浓度的乙腈溶液。 反应原理为： (CH;COO)2HNBuBuN++[(CHsCOO)2H] [(CH;COO),H]CH;COOH+CHCOO