0I:10.13374/.j.1ssn1001053x.1997.02.022 第19卷第2期 北京科技大学学报 Vol.I No.2 1997年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.1997 火焰原子吸收法测定铌精矿及炉渣中氧化钙* 李建强 北京科技大学应用科学学院，北京100083 摘要用火焰原子吸收法测定了包头铌精矿和冶金炉渣中氧化钙，选用盐酸介质，镧作释放剂，用 EDTA+三乙醇胺消除干扰.比较了酸溶及碱熔试样处理方法，测定了酸不溶残渣中氧化钙，试 验结果为：回收率100%~102%，RS.D<2%. 关键词原子吸收法，氧化钙，铌精矿，冶炼炉渣 中图分类号0657.31 铁矿石及炼钢炉渣中氧化钙测定多采用EDTA或高锰酸钾滴定法，1及光度法，).这些 方法需要分离，操作繁琐.用原子吸收法可测定矿石中低含量氧化钙！.包头铌精矿和炉渣中 由于含有大量的铁和铌及稀土元素，给分析带来一定困难.本文采用火焰原子吸收法测定高 含量(5%~20%)的氧化钙，用镧做释放剂，EDTA+三乙醇胺联合作掩蔽剂，消除了所有离 子的干忧，使分析过程简单化. 1实验部分 (1)仪器设备 GGX-5原子吸收分光光度计（北京地质仪器厂）：钙空心阴极灯（衡水宁强光源厂）； LXJ-64-01离心机. (2)试剂 氧化钙标液：准确称取在900℃灼烧1h并在干燥器中冷却的光谱纯氧化钙1g于烧杯 中，加少量水润湿，加入5ml1:1HCI至完全溶解，加热到沸腾，冷却后转人100ml容量瓶中， 以水冲稀到刻度，摇匀，此溶液含氧化钙I mg/ml. 镧溶液(4%La,O,):称取氧化镧20g,用少量水润湿，加入人75ml盐酸，加热到完全溶清， 以水稀释到500ml. EDTA一三乙醇胺：取5 gEDTA加水溶解，再加125ml三乙醇胺，用水稀释到500ml. 盐酸(1：2和1：1)、硝酸、高氯酸、氢氟酸. 干扰离子贮备液，10mgml. 以上试剂除特殊指明外，均为分析纯，用蒸馏水稀释；所用容量器皿均经过校准. (3)分析条件 1996-07-17收稿 第一作者男32岁工程师硕士 ◆治金部重点科研课题第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 反 火焰 原子 吸收法测定妮精矿及 炉渣 中氧化钙 李建强 北 京科 技 大学 应 用科学学院 ， 北 京 摘要 用 火焰 原子 吸 收法 测 定 了包头锭精 矿和 冶金 炉渣 中氧化钙 选 用盐酸介 质 ， 斓作释放剂 ， 用 叮 三 乙 醇胺 消 除 干 扰 比较 了 酸 溶及 碱 熔 试样 处理 方法 ， 测 定 了 酸不 溶残渣 中氧化钙 试 验结果 为 回 收率 一 ， 关键词 原子 吸 收法 ， 氧化钙 ， 妮精矿 ， 冶炼炉渣 中图分类号 铁 矿 石 及 炼 钢 炉 渣 中氧 化 钙 测 定 多 采 用 丁 或 高锰 酸 钾 滴 定法 「’ ， 及 光度 法， ’ 这些 方 法 需 要 分 离 ， 操 作繁 琐 用 原 子 吸 收法 可 测 定 矿 石 中低 含量 氧 化 钙 包头妮 精矿 和 炉渣 中 由于 含 有 大 量 的铁 和 妮 及 稀 土元 素 ， 给 分 析带来 一 定 困 难 本 文 采 用 火焰 原 子 吸 收法 测 定 高 含量 一 的氧 化钙 ， 用 斓 做释 放剂 ， 刀… 三 乙 醇胺联 合作掩 蔽剂 ， 消 除 了所有 离 子 的 干扰 ， 使分 析过 程 简单化 实验部分 仪器 设 备 一 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 北 京 地 质 仪 器 厂 钙 空 心 阴 极 灯 衡 水 宁 强 光 源 厂 」一 一 离 心 机 试剂 氧 化 钙标 液 准 确 称 取 在 ℃ 灼烧 并 在 干燥 器 中冷 却 的光 谱纯 氧 化钙 于 烧杯 中 ， 加 少量 水 润 湿 ， 加 入 至 完全 溶解 ， 加 热到 沸腾 ， 冷却后 转人 容量 瓶 中 ， 以 水冲稀 到 刻 度 ， 摇 匀 ， 此 溶液含 氧化 钙 创 斓 溶 液 户 称 取 氧 化 斓 ， 用 少 量 水 润 湿 ， 加 人 盐 酸 ， 加 热到 完 全 溶 清 ， 以 水稀 释 到 叮 一三 乙 醇胺 取 加 水溶解 ， 再加 三 乙 醇 胺 ， 用 水稀 释 到 盐酸 和 、 硝 酸 、 高氯 酸 、 氢 氟 酸 干扰 离子贮备液 ， 以 上 试 剂 除特 殊 指 明外 ， 均 为分 析 纯 ， 用蒸馏 水稀 释 所 用 容 量 器 皿 均 经 过 校 准 分 析条件 一 一 收稿 冶金部重点科研课题 第 一作 者 男 岁 工 程 师 硕士 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1997．02．022