Vol.19 No.2 李建强：火焰原子吸收法测定铌精矿及炉渣中氧化钙 ·219· =422.7nm,Slit=0.2nm,空气6/min,乙炔1.51/min,燃烧器高度为9cm. (4)操作步骤 吸取CaO标液1.00ml于100ml容量瓶中，加1：1HC,4ml,La溶液5ml,EDTA+三乙醇 胺5ml,以水冲稀到刻度，摇匀，测定吸光度. 2结果与讨论 2.1酸种类及其质量分数影响 盐酸、硝酸、硫酸对钙测定影 响见图1，由图可见：所有酸均使钙 的吸收降低；在硝酸和硫酸体系 0.8 HCI 中，当酸质量分数增加时，开始吸 光度急剧下降，而后吸光度趋于恒 0.6 定；在盐酸介质中，随其质量分数 0.4 HNO, 升高，吸光度也不断降低，但较其 他酸的影响小；高氯酸对钙吸收的 0.2 H.SO 0 影响与盐酸相似，而磷酸和氢氟酸 0 则严重干扰测定.因而选用盐酸体 0 系，盐酸的质量分数为2%.为获得 w/% 稳定的分析结果，标准曲线与样品 图1酸质量分数对钙吸收的影响 酸度应保持一致. 2.2释放剂的选择 比较了银和镧2种释放剂的作用，结果是两者抗干扰能力基本相同.但锶对钙吸收影响 较大，且其灵敏度较低，因而选用镧 作释放剂.测定了镧(La,0,)在测 1.0 定液中质量分数为0~0.6%时的 0.9 影响，结果表明，当其大于01%时 吸光度恒定，选用镧质量分数为 0.8 0.2%. I CaO+Fe 0.7 2 Cao+0.05%EDTA+Fe 2.3干拢及消除 0.8 3Ca0+0.05%EDTA+1,25%三乙醇胺 (1)铁干扰及消除 0 20 40 60 80 铁对钙的干扰见图2中曲线1. Pe/(mg·ml 由图可知，只要少量的铁即可对钙 图2铁干扰及消除 测定产生干扰，且随铁质量分数增 加，干扰加大 比较了柠檬酸、柠檬酸铵及二者联合、酒石酸及其盐、硫脲、EDTA、水扬酸、磺基水扬 酸、三乙醇胺等对铁干扰的抑制作用.结果表明：EDTA有一定的作用，但抑制能力较弱（曲线李建强 火焰原子 吸收法测定妮精矿及炉渣 中氧化钙 又 ， ， 空气 而 ， 乙 炔 而 ， 燃烧器 高度 为 操作步骤 吸取 标液 而 于 容量 瓶 中 ， 加 卜 溶液 ， 可 十 三 乙 醇 胺 ， 以水冲稀到 刻度 ， 摇匀 ， 测 定吸光度 结果与讨论 酸种类及其质 分数影 响 盐 酸 、 硝 酸 、 硫 酸 对钙 测 定 影 响见 图 由图可 见 所有 酸均使钙 的 吸 收 降 低 在 硝 酸 和 硫 酸 体 系 中 ， 当酸 质 量 分 数增 加 时 ， 开 始 吸 光度 急剧 下 降 ， 而 后 吸光 度 趋 于 恒 定 在 盐 酸 介 质 中 ， 随 其质 量 分 数 升 高 ， 吸光度 也不 断降低 ， 但 较其 他 酸 的影 响 小 高 抓酸 对钙 吸 收 的 影 响 与盐 酸相 似 ， 而 磷酸 和 氢氟 酸 则 严重 干 扰测 定 因而 选 用 盐酸 体 系 ， 盐酸 的质量 分数为 为获得 稳定 的分 析结果 ， 标 准 曲线 与样 品 酸度 应保持一致 释放剂的选择 节 图 酸质 分数对钙吸收的影晌 比较 了 银 和 斓 种 释 放剂 的作用 ， 较 大 ， 且 其 灵 敏 度 较低 ， 因而 选用 斓 作 释 放 剂 · 测 定 了 斓 ， 在 测 定 液 中质 量 分 数 为 一 时 的 影 响 ， 结 果 表 明 ， 当其 大 于 时 吸 光 度 恒 定 ， 选 用 斓 质 量 分 数 为 节 结果是 两 者抗 干 扰能 力基 本相 同 但银 对钙 吸 收影 响 干拢及消除 铁 干扰及 消 除 铁 对钙 的干扰见 图 中曲线 由 图 可 知 ， 只 要 少 量 的 铁 即 可 对钙 测 定 产 生 干 扰 ， 且 随 铁 质 量 分 数 增 加 ， 干扰加大 〕 片 民 泊 闭 刀 叮 三 乙 醇胺 户 · 一， 图 铁干扰及消除 比较 了柠 檬 酸 、 柠 檬 酸 按 及 二 者 联 合 、 酒 石 酸 及 其 盐 、 硫 脉 、 、 水 扬 酸 、 磺 基 水 扬 酸 、 三 乙 醇胺等对铁干扰 的抑 制作用 结果 表 明 刀… 有 一定 的作用 ， 但抑 制 能力 较 弱 曲线