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t3 (3)CuSO4·3H2O →CuS04·H20+2H0(气) (4)CuSO4·H2O ◆CuSO4+H0(气) 在其他条件相同的情况下,不同升温速率对差热曲线是有影响的。通常,低升温速率有 利于改善分辨率。本实验选择升温速率为10℃mi,第2、3两个热效应所出现的峰可能发生 重叠。 本实验的任务是做出CuSO4·5H0脱水差热图并从图中求取t、t2、t、t4 三、仪器与试剂 PCR-1型差热分析仪;3066型水平台式划线记录仪,o-Al2O3(分析纯):KNO3(分析纯): 四、实验步骤 (1)将提纯后的CuSO4·5H2O磨细并装入样品坩埚中。CuSO4·5H20粉末以100至300 目较好,坩埚为陶瓷坩埚,用样品匙将样品装入坩埚,不超过坩埚容积的三分之二,在 清洁的台面上轻墩数次使样品松紧适度。 将样品坩埚和参比物坩埚(实验室已准备)放到各自的热偶板上,坩埚底面与热偶板面 保持平稳接触良好,降下炉子,开始实验。 (2)实验条件:升温速率10℃/分:差热±100uw:温度量程0.25mvcm(温度数值是以室 温为基准量出长度,从温度量程求得mv数,查热电偶t一mv表得温度值):差热量程 0.5mv/cm;走纸速度60cm/h. (3)关于笔距差△r 在一幅差热图上同时画出温度线t与差热线△t,为不使画笔(红、蓝二色)不相干扰, 安排二笔错开一定距离。表现在差热图上,t线与△t线的时间坐标就有一个间隔△τ,t 线在前,△t线在后。△t线上某点相应的温度,在t线上加一个时间间隔△τ(一般是几 个m,在挂图上未画完全,请老师们见谅)。 (4)具体操作和注意事项见卡片。 五、思考题 1、影响差热分析结果的主要因素是什么? 2、测温点在样品内或在其他参考点上,所绘得的升温曲线是否相同?何故?t3 (3)CuSO4·3H2O CuSO4·H2O + 2H2O(气) t4 (4)CuSO4·H2O CuSO4 + H2O(气) 在其他条件相同的情况下,不同升温速率对差热曲线是有影响的。通常,低升温速率有 利于改善分辨率。本实验选择升温速率为 10℃/min,第 2、3 两个热效应所出现的峰可能发生 重叠。 本实验的任务是做出 CuSO4·5H2O 脱水差热图并从图中求取 t1、t2、t3、t4。 三、仪器与试剂 PCR-1 型差热分析仪;3066 型水平台式划线记录仪,α-Al2O3(分析纯);KNO3(分析纯); 四、实验步骤 (1) 将提纯后的 CuSO4·5H2O 磨细并装入样品坩埚中。CuSO4·5H2O 粉末以 100 至 300 目较好,坩埚为陶瓷坩埚,用样品匙将样品装入坩埚,不超过坩埚容积的三分之二,在 清洁的台面上轻墩数次使样品松紧适度。 将样品坩埚和参比物坩埚(实验室已准备)放到各自的热偶板上,坩埚底面与热偶板面 保持平稳接触良好,降下炉子,开始实验。 (2) 实验条件:升温速率 10℃/分;差热±100µv;温度量程 0.25mv/cm(温度数值是以室 温为基准量出长度,从温度量程求得 mv 数,查热电偶 t—mv 表得温度值);差热量程 0.5mv/cm;走纸速度 60cm/h。 (3) 关于笔距差∆τ 在一幅差热图上同时画出温度线 t 与差热线∆t,为不使画笔(红、蓝二色)不相干扰, 安排二笔错开一定距离。表现在差热图上,t 线与∆t 线的时间坐标就有一个间隔∆τ,t 线在前,∆t 线在后。∆t 线上某点相应的温度,在 t 线上加一个时间间隔∆τ(一般是几 个 mm,在挂图上未画完全,请老师们见谅)。 (4)具体操作和注意事项见卡片。 五、思考题 1、影响差热分析结果的主要因素是什么? 2、测温点在样品内或在其他参考点上,所绘得的升温曲线是否相同?何故?
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