1、用差热分析仪对CuS04·5H20进行差热分析： 2、掌握差热分析原理，学会对差热图谱进行定性、定量处理的基本方法： 3、了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 二、实验原理 用差热分析仪对CuSO4·5H0进行差热分析，研究CuSO4·5H0受热脱水的历程。 许多物质在加热或冷却过程中会发生相变化学反应、吸附或脱附、晶型转变等变化，这 些变化都会伴随有热效应，其表现为该物质与环境之间有温度差。选择一种热稳定性良好的 物质作参比物（本实验为AlO),将其与被测物一起置于可按设定速率升温的电炉中，分别 记录参比物的温度以及被测物与参比物间的温度差。温度与温度差对时间作图（两图象合并 在一个坐标系中)或温度差对温度作图，称为差热谱图。概括地说，差热分析就是在程序控 制温度条件下（本实验为线性升温）测定被测物与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。从差热谱图可以获得有关热力学和热动力学方面的诸多信息。图1是理想的差热谱图。 如果参比物和被测试样的热容大致相同，当试样在某段温度无热效应，则二者的温度基本相 同，此时得到的是一条平滑的直线，如图中b、de、gh等段，称为基线。一旦试样发生变化， 产生热效应，在差热曲线上就会有峰出现如bcd、eg即是。热效应越大，峰的面积也越大。 我们规定（仪器己调整好）峰顶向上为放热峰，试样温度高于参比物：峰顶向下为吸热峰， 试样温度低于参比物。 一个热效应所对应的峰位置和方向反映了物质变化的本质和规律，但其宽度、高度、对 称性、起始温度、峰顶温度等也取决于样品变化过程各种动力学因素，如变温速率、样品量、 粒度大小以及时间坐标（走纸速率）、温度量程与差热量程等。实验表明，峰的外延起始温度 te(见图4)比峰顶温度tp所受外界的影响要小得多，因此国际上决定以te作为反应的起始 温度并可用以表征某一特定物质的本性，te的确定方法亦如图4。 由各图可见实际差热图谱与理想的（图1）并不完全一样。这是由于样品及其中间产物与 参比物的物理性质不尽相同，再加上样品在测定过程中可能发生的体积改变、热容改变等， 往往使基线及峰的形状发生漂移和变化，有时峰前后的基线并不在一直线上。在这种情况下 确定te更需细心。 CuS04·5HO受热脱水过程可分三个步骤四个热效应，其差热图谱见图3。 t (1)CuS04·5H20 ◆CuS04·3H20+2H20(液) t2 (2)H0(液) H20(气)1、用差热分析仪对 CuSO4·5H2O 进行差热分析； 2、掌握差热分析原理，学会对差热图谱进行定性、定量处理的基本方法； 3、了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 二、 实验原理 用差热分析仪对 CuSO4·5H2O 进行差热分析，研究 CuSO4·5H2O 受热脱水的历程。 许多物质在加热或冷却过程中会发生相变化学反应、吸附或脱附、晶型转变等变化，这 些变化都会伴随有热效应，其表现为该物质与环境之间有温度差。选择一种热稳定性良好的 物质作参比物（本实验为 Al2O3），将其与被测物一起置于可按设定速率升温的电炉中，分别 记录参比物的温度以及被测物与参比物间的温度差。温度与温度差对时间作图（两图象合并 在一个坐标系中）或温度差对温度作图，称为差热谱图。概括地说，差热分析就是在程序控 制温度条件下（本实验为线性升温）测定被测物与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。从差热谱图可以获得有关热力学和热动力学方面的诸多信息。图 1 是理想的差热谱图。 如果参比物和被测试样的热容大致相同，当试样在某段温度无热效应，则二者的温度基本相 同，此时得到的是一条平滑的直线，如图中 ab、de、gh 等段，称为基线。一旦试样发生变化， 产生热效应，在差热曲线上就会有峰出现如 bcd、efg 即是。热效应越大，峰的面积也越大。 我们规定（仪器已调整好）峰顶向上为放热峰，试样温度高于参比物；峰顶向下为吸热峰， 试样温度低于参比物。 一个热效应所对应的峰位置和方向反映了物质变化的本质和规律，但其宽度、高度、对 称性、起始温度、峰顶温度等也取决于样品变化过程各种动力学因素，如变温速率、样品量、 粒度大小以及时间坐标（走纸速率）、温度量程与差热量程等。实验表明，峰的外延起始温度 te（见图 4）比峰顶温度 tp 所受外界的影响要小得多，因此国际上决定以 te 作为反应的起始 温度并可用以表征某一特定物质的本性，te 的确定方法亦如图 4。 由各图可见实际差热图谱与理想的（图 1）并不完全一样。这是由于样品及其中间产物与 参比物的物理性质不尽相同，再加上样品在测定过程中可能发生的体积改变、热容改变等， 往往使基线及峰的形状发生漂移和变化，有时峰前后的基线并不在一直线上。在这种情况下 确定 te 更需细心。 CuSO4·5H2O 受热脱水过程可分三个步骤四个热效应，其差热图谱见图 3。 t1 （1）CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O + 2H2O（液） t2 （2）H2O（液） H2O（气）