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溴丁烷的精制 (1)水洗 将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10ml水,洗涤凹,小心地将下层粗产品放 入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。 洗涤分液时,注 意产品在溶液中 (2)酸洗 那一层! 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4ml浓硫酸分两次加入锥形 瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入 分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸 这里水洗、碳酸钠 洗、再用水洗,分 (3)洗涤与干燥 列洗去什么? 油层依次用12ml水、6ml10%碳酸钠溶液、12ml水洗涤,使其呈中性。将下 层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50ml锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙 塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。 (4)蒸馏 将干燥后的液体小心滗入5σm干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧 返回标题 瓶),加入1~2粒沸石,按蒸馏装置装好仪器,加热蒸馏,收集99~102℃馏分 于已知质量的样品瓶中。称量,计算产率。3. 1—溴丁烷的精制 (1)水洗 将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10ml水,洗涤[5],小心地将下层粗产品放 入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。 (2)酸洗 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4ml浓硫酸[6]分两次加入锥形 瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入 分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸。 (3)洗涤与干燥 油层依次用12ml 水、6ml10%碳酸钠溶液、12ml水洗涤,使其呈中性。将下 层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 ml锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙, 塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。 (4)蒸馏 将干燥后的液体小心滗入50ml干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧 瓶),加入1~2粒沸石,按蒸馏装置装好仪器,加热蒸馏,收集99~102℃馏分 于已知质量的样品瓶中。称量,计算产率。 返回标题 上 一 页 下 一 页 洗涤分液时,注 意产品在溶液中 那一层!!! 这里水洗、碳酸钠 洗、再用水洗,分 别洗去什么?
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