四、实验步骤: 使用硫酸时,注意安全哟!! 回流 在100nl圆底烧瓶中加入12nl水,置烧瓶于冰水浴中,小心地将14ml浓硫 酸分多次加入烧瓶中,充分混合,在继续冷却下,加入9.lml正丁醇,混合均匀, 然后将124g研细的溴化钠分多次加入烧瓶,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结 块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其中上 口用弯玻璃管连一气体吸收裝置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体凹。在烧瓶 下置一电热套加热,间歇摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解,调节温度,使混 合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。 2蒸馏 返回标 反应完成后,将反应冷却5min,拆去回流冷凝,补加1~2粒沸石,用75 弯管连接直形冷凝管,以5σm锥形瓶作为接受器,加热蒸馏,直至馏出液中无 油滴生成为止叫。四、实验步骤： 1.回流 在100ml圆底烧瓶中加入12ml 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将14ml浓硫 酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入9.1ml正丁醇，混合均匀， 然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结 块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上 口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶 下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混 合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。 2.蒸馏 反应完成后，将反应冷却5min，拆去回流冷凝，补加1～2粒沸石，用75。 弯管连接直形冷凝管，以50ml锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无 油滴生成为止[4]。 上一页 返回标题 下一页 使用硫酸时，注意安全哟！！