正在加载图片...
第8期 王耀华等：静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备Y0贴薄膜 .1031. 以后，折射率下降缓慢；在波长为900nm时，薄膜的 左右时出现声发射信号突变，表明此时压头开始进 折射率为1.63.从图5(b)中可以看出：随着波长的 入Y203薄膜中，薄膜开始出现裂纹和剥落 增加，薄膜的色散系数减小，在波长小于300nm时 划痕末端的显微组织照片如图6(b)所示，从图 薄膜的消光系数很高，这也表明Y203薄膜的透过 中可以看出，载荷较小时（图片右端），薄膜表面看不 区是大于300nm的波段 到裂纹，随着载荷增加，Y203薄膜表面出现裂纹（图 2.5薄膜的附着力测试 片左端)，并且随着载荷增加，裂纹开始扩展，然后出 Y203薄膜的声发射曲线如图6(a)所示，加载 现薄膜的剥离，根据声发射信号并结合划痕处的显 行程为2mm,载荷范围为0~20N,压头上的垂直载 微组织照片可以判定Y2O3薄膜与Si衬底的结合力 荷由初始值0.01N逐渐增大.在载荷增加至4.2N 为4.2N. 1600 (a) (b) 1400 1200 600 200 -200 10 载荷N 1004m 图6Y203薄膜声发射曲线(a)及划痕实验中Y203薄膜划痕(b) Fig.6 Acoustic emission curve of Y203 thin films (a)and micrograph of a Y203 film's scratch (b) 2.6薄膜的结构分析 最强的衍射强度，这是由于具有立方结构的Y2O3 图7是在Si(100)衬底上沉积的Y203薄膜在 薄膜在(111)面具有最低的表面自由能，因此薄膜沿 退火前后的XRD图谱。由图可以看出，退火前薄膜 (111)面择优生长山]，XRD谱线没有检测到未分解 的衍射峰较弱，并且分布较宽，说明薄膜在热处理前 的钇的金属有机物或者其他的有机物，退火处理前 具有明显的非晶态组织特征，随着退火温度的升 Y203薄膜具有非晶态的组织特征，与文献[12]中采 高，谱线的衍射峰强度增加，在800℃退火时，衍射 用超声喷雾热解法制备的具有六方晶体结构的 峰的强度已经明显锐化，表明Y203薄膜发生了明 Y203薄膜不同，这可能是由于本研究采用的沉积温 显的晶体化转变，几条明显的衍射峰的20角分别 度、沉积时间以及间隔时间等工艺条件与文献[12] 为29.150、33.783、48.256和57.612，对应的Y203 有所不同而造成的， 晶面指数分别为(222)、(400)、(440)和(622).由此 3结论 可知，经过退火处理后得到的Y203薄膜具有立方 晶体结构，没有形成Y203的其他同素异构体单斜、 采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积方法成功 菱形六面体和六方结构山.1门.图中(222)晶面具有 制备了Y2O3薄膜，SEM分析结果显示，薄膜的颗 (222) 粒为纳米级的，并且薄膜致密、平整.AFM分析结 果表明，薄膜的粗糙度为11nm,由XPS分析可知， 440 22 薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物.附着力测 700℃ 试表明，Y203薄膜与Si衬底的附着力为4.2N. Y203薄膜的折射率和色散系数随波长的增加而减 600 小.X射线衍射分析结果表明，沉积得到的Y2O3薄 沉积态 膜在热处理前为非晶结构，热处理之后薄膜具有立 6080100120 方晶体结构，并且沿(111)面择优生长. 209) 参考文献 图7退火前后Y2O3薄膜的XRD谱线图 [1]Kosuke K.Daisuke I,Norifumi F,et al.Growth process and in- Fig.7 XRD patterns of Y203 thin films before and after annealing terfacial structure of epitaxial Y203/Si thin films deposited by以后折射率下降缓慢；在波长为900nm 时薄膜的 折射率为1∙63．从图5（b）中可以看出：随着波长的 增加薄膜的色散系数减小在波长小于300nm 时 薄膜的消光系数很高这也表明 Y2O3 薄膜的透过 区是大于300nm 的波段． 2∙5 薄膜的附着力测试 Y2O3 薄膜的声发射曲线如图6（a）所示加载 行程为2mm载荷范围为0～20N压头上的垂直载 荷由初始值0∙01N 逐渐增大．在载荷增加至4∙2N 左右时出现声发射信号突变表明此时压头开始进 入 Y2O3 薄膜中薄膜开始出现裂纹和剥落． 划痕末端的显微组织照片如图6（b）所示．从图 中可以看出载荷较小时（图片右端）薄膜表面看不 到裂纹随着载荷增加Y2O3 薄膜表面出现裂纹（图 片左端）并且随着载荷增加裂纹开始扩展然后出 现薄膜的剥离．根据声发射信号并结合划痕处的显 微组织照片可以判定 Y2O3 薄膜与 Si 衬底的结合力 为4∙2N． 图6 Y2O3 薄膜声发射曲线（a）及划痕实验中 Y2O3 薄膜划痕（b） Fig．6 Acoustic emission curve of Y2O3thin films （a） and micrograph of a Y2O3film’s scratch （b） 图7 退火前后 Y2O3 薄膜的 XRD 谱线图 Fig．7 XRD patterns of Y2O3thin films before and after annealing 2∙6 薄膜的结构分析 图7是在 Si（100）衬底上沉积的 Y2O3 薄膜在 退火前后的 XRD 图谱．由图可以看出退火前薄膜 的衍射峰较弱并且分布较宽说明薄膜在热处理前 具有明显的非晶态组织特征．随着退火温度的升 高谱线的衍射峰强度增加在800℃退火时衍射 峰的强度已经明显锐化表明 Y2O3 薄膜发生了明 显的晶体化转变．几条明显的衍射峰的2θ角分别 为29∙150、33∙783、48∙256和57∙612对应的 Y2O3 晶面指数分别为（222）、（400）、（440）和（622）．由此 可知经过退火处理后得到的 Y2O3 薄膜具有立方 晶体结构没有形成 Y2O3 的其他同素异构体单斜、 菱形六面体和六方结构［1117］．图中（222）晶面具有 最强的衍射强度这是由于具有立方结构的 Y2O3 薄膜在（111）面具有最低的表面自由能因此薄膜沿 （111）面择优生长［11］．XRD 谱线没有检测到未分解 的钇的金属有机物或者其他的有机物．退火处理前 Y2O3 薄膜具有非晶态的组织特征与文献［12］中采 用超声喷雾热解法制备的具有六方晶体结构的 Y2O3 薄膜不同这可能是由于本研究采用的沉积温 度、沉积时间以及间隔时间等工艺条件与文献［12］ 有所不同而造成的． 3 结论 采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积方法成功 制备了 Y2O3 薄膜．SEM 分析结果显示薄膜的颗 粒为纳米级的并且薄膜致密、平整．AFM 分析结 果表明薄膜的粗糙度为11nm．由 XPS 分析可知 薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物．附着力测 试表明Y2O3 薄膜与 Si 衬底的附着力为4∙2N． Y2O3薄膜的折射率和色散系数随波长的增加而减 小．X 射线衍射分析结果表明沉积得到的 Y2O3 薄 膜在热处理前为非晶结构热处理之后薄膜具有立 方晶体结构并且沿（111）面择优生长． 参 考 文 献 ［1］ Kosuke KDaisuke INorifumi Fet al．Growth process and interfacial structure of epitaxial Y2O3／Si thin films deposited by 第8期 王耀华等： 静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备 Y2O3 薄膜 ·1031·