D0I:10.13374/1.issnl00103.2009.08.016 第31卷第8期 北京科技大学学报 Vol.31 No.8 2009年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug:2009 静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备Y2O3薄膜 王耀华吕反修贺琦李成明唐伟忠 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积的方法成功地在Si(100)衬底上制备了Y2O3薄膜，利用X射线衍射(XRD)、场 发射扫描电镜(FE SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XRP)对薄膜进行了表征·SEM分析结果显示，薄膜的 颗粒为纳米级的，并且薄膜致密、平整.AFM分析结果表明，薄膜的粗糙度为11m·由XPS分析可知，薄膜为基本上符合化 学计量比的氧化物·附着力测试表明，Y203薄膜与Si衬底的附着力为4.2N.X射线衍射分析结果表明，沉积得到的Y203薄 膜在热处理前为非晶结构，热处理之后薄膜具有立方晶体结构，并且沿(111)面择优生长· 关键词静电辅助的气溶胶化学气相沉积：氧化钇：薄膜：粗糙度 分类号TB43 Deposition of Y2O3 thin films by electrostatic spray assisted vapor deposition method WANG Yao-hua.LU Fan-xiu,HE Qi.LI Cheng-ming.TANG Wei-zhong School of Materials Science and Engineering University of Science and Technology Beijing Beijing 100083.China ABSTRACT Y203 thin films were successfully deposited onto Si(100)substrates by the electrostatic spray assisted vapor deposition (ESAVD)method.The films were characterized by X-ray diffraction (XRD),field emission scanning electron microscopy (FE- SEM).atomic force microscopy (AF M)and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The results of FE-SEM analysis showed that Y203 thin films were homogeneous,uniform and nanostructural.AF M analysis indicated that Y203 thin films had low surface rough- ness (11 nm).XPS analysis results showed that the deposited thin Y203 oxide films were close to their stoichiometry.The coalescent strength of the Y203 film to the Si substrate was 4.2 N.XRD patterns indicated that Y203 thin films with (111)oriented growth were obtained after heat treatment,whilst the Y203 thin films were amorphous before heat treatment. KEY WORDS electrostatic spray assisted vapor deposition (ESAVD):yttrium oxide:thin film:roughness 氧化钇(Y203)薄膜具有相对高的介电常数 (sol-g©)法[]、离子束溅射沉积(IBsD)[-门、射频 (9~17)、高的能带隙(5.1eV)、与硅的点阵错配度 磁控溅射法(r-f.magnetron sputtering)8)、原子层 小(ao(Si)×2=1.086nm;ao(Y203)=1.0604nm) 沉积法(atomic layer deposition)Io)、激光烧蚀 和优异的高温稳定性等优点)，因此在电学方面 法1,3.可和喷雾热解法-等。静电辅助的气溶胶 具有广阔的应用前景，同时，氧化钇薄膜透明性优 化学气相沉积法(ESAVD)1]相比上述方法有很多 良（即使在远红外区仍有约80%的直线透过率），可 优点，其设备简单，无需复杂的真空系统，不需要载 用于制造导弹的红外窗口、整流罩、红外透镜及其他 气，并且沉积效率高，沉积温度低，该方法不仅可以 高温窗口等3]. 制备氧化物薄膜4、复合氧化物薄膜)，也可制备 目前制备Y2O3薄膜的方法有很多，包括金属 硫化物薄膜161.本研究采用ESAVD法在Si衬底 有机化合物化学气相沉积(MOCVD)[)、溶胶凝胶 上成功地制备了Y2O3薄膜， 收稿日期：2008-10-20 作者简介：王耀华(1978一)，女，博士研究生：吕反修(1943一)，男，教授，博士生导师，Ema:fxlm@mater-usth.edu.cn
静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备 Y2O3 薄膜 王耀华 吕反修 贺 琦 李成明 唐伟忠 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积的方法成功地在 Si（100）衬底上制备了 Y2O3 薄膜利用 X 射线衍射（XRD）、场 发射扫描电镜（FE－SEM）、原子力显微镜（AF M）和 X 射线光电子能谱（XRP）对薄膜进行了表征．SEM 分析结果显示薄膜的 颗粒为纳米级的并且薄膜致密、平整．AF M 分析结果表明薄膜的粗糙度为11nm．由 XPS 分析可知薄膜为基本上符合化 学计量比的氧化物．附着力测试表明Y2O3 薄膜与 Si 衬底的附着力为4∙2N．X 射线衍射分析结果表明沉积得到的 Y2O3 薄 膜在热处理前为非晶结构热处理之后薄膜具有立方晶体结构并且沿（111）面择优生长． 关键词 静电辅助的气溶胶化学气相沉积；氧化钇；薄膜；粗糙度 分类号 TB43 Deposition of Y2O3 thin films by electrostatic spray assisted vapor deposition method W A NG Y ao-huaLÜ Fan-xiuHE QiLI Cheng-mingT A NG We-i z hong School of Materials Science and EngineeringUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT Y2O3thin films were successfully deposited onto Si （100） substrates by the electrostatic spray assisted vapor deposition （ESAVD） method．T he films were characterized by X-ray diffraction （XRD）field emission scanning electron microscopy （FESEM）atomic force microscopy （AF M） and X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）．T he results of FE-SEM analysis showed that Y2O3 thin films were homogeneousuniform and nanostructural．AF M analysis indicated that Y2O3thin films had low surface roughness （11nm）．XPS analysis results showed that the deposited thin Y2O3oxide films were close to their stoichiometry．T he coalescent strength of the Y2O3film to the Si substrate was4∙2N．XRD patterns indicated that Y2O3 thin films with （111） oriented growth were obtained after heat treatmentwhilst the Y2O3thin films were amorphous before heat treatment． KEY WORDS electrostatic spray assisted vapor deposition （ESAVD）；yttrium oxide；thin film；roughness 收稿日期：2008-10-20 作者简介：王耀华（1978－）女博士研究生；吕反修（1943－）男教授博士生导师E-mail：fxlu＠mater．ustb．edu．cn 氧化钇（Y2O3）薄膜具有相对高的介电常数 （9～17）、高的能带隙（5∙1eV）、与硅的点阵错配度 小（ a0（Si）×2＝1∙086nm；a0（Y2O3）＝1∙0604nm） 和优异的高温稳定性等优点［1－2］因此在电学方面 具有广阔的应用前景．同时氧化钇薄膜透明性优 良（即使在远红外区仍有约80％的直线透过率）可 用于制造导弹的红外窗口、整流罩、红外透镜及其他 高温窗口等［3－4］． 目前制备 Y2O3 薄膜的方法有很多包括金属 有机化合物化学气相沉积（MOCVD） ［3］、溶胶－凝胶 （so-l gel）法［4－5］、离子束溅射沉积（IBSD） ［6－7］、射频 磁控溅射法（r．f．-magnetron sputtering） ［8－9］、原子层 沉 积 法 （ atomic layer deposition ） ［10］、激 光 烧 蚀 法［135］和喷雾热解法［11－12］等．静电辅助的气溶胶 化学气相沉积法（ESAVD） ［13］相比上述方法有很多 优点其设备简单无需复杂的真空系统不需要载 气并且沉积效率高沉积温度低．该方法不仅可以 制备氧化物薄膜［14］、复合氧化物薄膜［15］也可制备 硫化物薄膜［16］．本研究采用 ESAVD 法在 Si 衬底 上成功地制备了 Y2O3 薄膜． 第31卷 第8期 2009年 8月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．31No．8 Aug．2009 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2009．08．016
第8期 王耀华等：静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备Y0贴薄膜 ,1029 1实验方法 9500J3)观察了表面形貌和晶粒的大小；采用X射 线光电子能谱(MKII,AlKa1486.6eV)分析了薄膜 1.1样品制备 所含元素的化学价态，所测谱图以碳C1s结合能 自主研发的静电辅助气溶胶化学气相沉积设备 284.5eV进行荷电校正；采用椭偏仪(Sopra,GES一 示意图如图1所示，选用乙酰丙酮钇(Y(acac)3) 5,波长范围为200~900nm)测试薄膜的光学常数 (Alfa Aesar公司)作为制备Yz03薄膜的前驱物，溶 折射率n和色散系数k;采用WS一2500型涂层附着 剂为二甲基甲酰胺，衬底使用Si(100),沉积前用去 力自动划痕仪测试了Y2O3薄膜的结合力：采用X 离子水、丙酮和乙醇依次超声清洗l5min,吹干备 射线衍射方法(Japan,D/max一2500，CuK.0.1542 用.薄膜沉积工艺条件为：源溶液浓度0.01malL, nm,20=10~120°，掠入射角1°)研究了Y203薄膜 衬底温度300℃，电场电压20kV,溶液的雾化速度 的晶体结构 25mLh-1,沉积有效时间60min(采用沉积2min、 间隔3mim的沉积模式)·对沉积得到的YzO3薄膜 2结果与讨论 进行退火处理，退火温度分别为600,700和800℃， 2.1薄膜的形貌 保温时间1h,然后随炉冷却 图2是Y203薄膜的表面和截面的扫描电子显 微形貌，从图2(a)表面形貌中可以看出：Y203薄膜 加热的村底 主要由细小的球状颗粒组成，部分区域内还存在小 棒状的颗粒，所有颗粒的尺寸均比较小，基本都在几 气熔胶 高压电场 十个纳米范围.表面存在较少的大颗粒团，它们的 形成可能是由于沉积过程中某些颗粒发生了异常长 喷嘴 大，也可能是由于尺寸较大的反应前驱物的气溶胶 基团直接沉积在基片表面形成的，这种颗粒团的尺 一前驱物溶液 寸不能反映整体组织的平均颗粒尺寸， 由截面形貌图（图2(b))可以看出：沉积薄膜的 图1 ESAVD沉积设备示意图 Fig.1 Schematic diagram of the ESAVD apparatus 厚度约为450nm,薄膜致密、平整，与基体的结合面 清晰连续，显示较好的附着效果。从薄膜表面看到 1.2样品测试 的颗粒之间存在的少量空隙，在薄膜内部并没有观 采用场发射扫描电子显微镜(Zeiss,SUPRA 测到，这说明在沉积过程中，原子的扩散迁移以及新 55,加速电压10kV)观察了沉积的Y203薄膜的表 的颗粒在空隙处的形核长大，可以消除薄膜生长过 面形貌和截面形貌；采用原子力显微镜(SPM一 程中表面出现的空隙，保证薄膜连续、致密 (b) 200m 200nm: 图2Yz03薄膜的场发射扫描电镜照片.(a)表面形貌：(b)截面形貌 Fig.2 FE-SEM morphology of Y203 film:(a)surface morphology:(b)cross"section morphology 2.2薄膜的原子力显微镜分析 成Y203薄膜的颗粒或颗粒团为纳米级的，薄膜表 图3是Y03薄膜的原子力显微镜照片.结果 面比较平整，没有大的表面缺陷，这与用扫描电镜所 显示，Y203薄膜的表面粗糙度(RMS)为11nm,组 观查的结果是一致的·
1 实验方法 1∙1 样品制备 自主研发的静电辅助气溶胶化学气相沉积设备 示意图如图1所示．选用乙酰丙酮钇（Y （acac）3） （Alfa Aesar 公司）作为制备 Y2O3 薄膜的前驱物溶 剂为二甲基甲酰胺．衬底使用 Si（100）沉积前用去 离子水、丙酮和乙醇依次超声清洗15min吹干备 用．薄膜沉积工艺条件为：源溶液浓度0∙01mol·L －1 衬底温度300℃电场电压20kV溶液的雾化速度 25mL·h －1沉积有效时间60min（采用沉积2min、 间隔3min 的沉积模式）．对沉积得到的 Y2O3 薄膜 进行退火处理退火温度分别为600700和800℃ 保温时间1h然后随炉冷却． 图1 ESAVD 沉积设备示意图 Fig．1 Schematic diagram of the ESAVD apparatus 1∙2 样品测试 采用场发射扫描电子显微镜 （ZeissSUPRA 55加速电压10kV）观察了沉积的 Y2O3 薄膜的表 面形貌和截面形貌；采用原子力显微镜 （SPM－ 9500J3）观察了表面形貌和晶粒的大小；采用 X 射 线光电子能谱（MKIIAl Kα1486∙6eV）分析了薄膜 所含元素的化学价态所测谱图以碳 C1s 结合能 284∙5eV 进行荷电校正；采用椭偏仪（SopraGES－ 5波长范围为200～900nm）测试薄膜的光学常数 折射率 n 和色散系数 k；采用 WS－2500型涂层附着 力自动划痕仪测试了 Y2O3 薄膜的结合力；采用 X 射线衍射方法（JapanD／max－2500Cu Kα0∙1542 nm2θ＝10～120°掠入射角1°）研究了 Y2O3 薄膜 的晶体结构． 2 结果与讨论 2∙1 薄膜的形貌 图2是 Y2O3 薄膜的表面和截面的扫描电子显 微形貌．从图2（a）表面形貌中可以看出：Y2O3 薄膜 主要由细小的球状颗粒组成部分区域内还存在小 棒状的颗粒所有颗粒的尺寸均比较小基本都在几 十个纳米范围．表面存在较少的大颗粒团它们的 形成可能是由于沉积过程中某些颗粒发生了异常长 大也可能是由于尺寸较大的反应前驱物的气溶胶 基团直接沉积在基片表面形成的这种颗粒团的尺 寸不能反映整体组织的平均颗粒尺寸． 由截面形貌图（图2（b））可以看出：沉积薄膜的 厚度约为450nm薄膜致密、平整与基体的结合面 清晰连续显示较好的附着效果．从薄膜表面看到 的颗粒之间存在的少量空隙在薄膜内部并没有观 测到这说明在沉积过程中原子的扩散迁移以及新 的颗粒在空隙处的形核长大可以消除薄膜生长过 程中表面出现的空隙保证薄膜连续、致密． 图2 Y2O3 薄膜的场发射扫描电镜照片．（a）表面形貌；（b）截面形貌 Fig．2 FE-SEM morphology of Y2O3film：（a） surface morphology；（b） cross-section morphology 2∙2 薄膜的原子力显微镜分析 图3是 Y2O3 薄膜的原子力显微镜照片．结果 显示Y2O3 薄膜的表面粗糙度（RMS）为11nm组 成 Y2O3 薄膜的颗粒或颗粒团为纳米级的薄膜表 面比较平整没有大的表面缺陷这与用扫描电镜所 观查的结果是一致的． 第8期 王耀华等： 静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备 Y2O3 薄膜 ·1029·
,1030 北京科技大学学报 第31卷 (b) 61.60 61.60nm nm 5×5山mZ0-61.60nm 24m 5m×5m 图3YzO3薄膜的AFM照片.(a)表面形貌：(b)三维形貌 Fig-3 AFM images of Y203 film:(a)topographic image:(b)three-dimensional image 2.3薄膜的XPS分析 沉积薄膜的结合能位置，Y3d3/2的结合能位置在 图4是薄膜的XPS谱，该图是已经用C1s峰校 155.9eV,Y3d5/2的结合能位置在157.8eV,误差均 正过的图谱.图4(a)是Y203薄膜的XPS全谱图， 在士0.2eV,因此可以判断薄膜中的Y为十3价，并 从图可以看出，在薄膜的表面仅探测到了元素0和 且由于与Y3d对应的01s的结合能的位置在 Y的峰，而没有其他元素的峰出现，对Y3d谱进行 531eV士0.2eV,这是典型的金属氧化物的结合能 了分峰，如图4(b)所示.Y3d3/2的结合能位置在156 位置，表明沉积得到的Y203薄膜为基本上符合化 eV,Y3ds/2的结合能位置在158eV,对照图4(b)中 学计量比的氧化物薄膜 70000r 12000r (a) (b) 60000 10000 50000 8000 【k) 40000 () 6000 30000 4000 20000 2000 10000 0 20040060080010001200 145150155160165170 结合能/eV 结合能/eV 图4YzO3薄膜的XPS谱线.(a)宽扫描XPs图：(b)Y3d分蜂图 Fig.4 XPS spectra of Y203 films:(a)typical spectrum:(b)resolution spectra of Y3d 2.4薄膜的光学性质 的变化曲线图.从图5(a)中可以看出：随着波长的 图5是Y203薄膜的折射率和色散系数随波长 增加，Yz03薄膜的折射率下降，在波长大于300m 1.90(a) 0.7b 185 0.6 05 03 1.70 8 1.65 0.1 1.60 02 0.40.6 0.8 1.0 8 0.3 0.50.7 0.9 波长μm 波长μm 图5Yz03薄膜的折射率(a)和色散系数(b)随波长的变化曲线图 Fig.5 Refractive index (a)and extinction coefficient (b)of Y203 films
图3 Y2O3 薄膜的 AFM 照片．（a）表面形貌；（b）三维形貌 Fig．3 AFM images of Y2O3film：（a） topographic image；（b） three-dimensional image 2∙3 薄膜的 XPS 分析 图4是薄膜的 XPS 谱该图是已经用 C1s 峰校 正过的图谱．图4（a）是 Y2O3 薄膜的 XPS 全谱图． 从图可以看出在薄膜的表面仅探测到了元素 O 和 Y 的峰而没有其他元素的峰出现．对 Y3d 谱进行 了分峰如图4（b）所示．Y3d3／2的结合能位置在156 eVY3d5／2的结合能位置在158eV对照图4（b）中 沉积薄膜的结合能位置Y3d3／2的结合能位置在 155∙9eVY3d5／2的结合能位置在157∙8eV误差均 在±0∙2eV因此可以判断薄膜中的 Y 为＋3价并 且由于与 Y3d 对应的 O1s 的结合能的 位 置 在 531eV±0∙2eV这是典型的金属氧化物的结合能 位置表明沉积得到的 Y2O3 薄膜为基本上符合化 学计量比的氧化物薄膜． 图4 Y2O3 薄膜的 XPS 谱线．（a）宽扫描 XPS 图；（b） Y3d 分峰图 Fig．4 XPS spectra of Y2O3films：（a） typical spectrum；（b） resolution spectra of Y3d 图5 Y2O3 薄膜的折射率（a）和色散系数（b）随波长的变化曲线图 Fig．5 Refractive index （a） and extinction coefficient （b） of Y2O3films 2∙4 薄膜的光学性质 图5是 Y2O3 薄膜的折射率和色散系数随波长 的变化曲线图．从图5（a）中可以看出：随着波长的 增加Y2O3 薄膜的折射率下降在波长大于300nm ·1030· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷
第8期 王耀华等：静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备Y0贴薄膜 .1031. 以后，折射率下降缓慢；在波长为900nm时，薄膜的 左右时出现声发射信号突变，表明此时压头开始进 折射率为1.63.从图5(b)中可以看出：随着波长的 入Y203薄膜中，薄膜开始出现裂纹和剥落 增加，薄膜的色散系数减小，在波长小于300nm时 划痕末端的显微组织照片如图6(b)所示，从图 薄膜的消光系数很高，这也表明Y203薄膜的透过 中可以看出，载荷较小时（图片右端），薄膜表面看不 区是大于300nm的波段 到裂纹，随着载荷增加，Y203薄膜表面出现裂纹（图 2.5薄膜的附着力测试 片左端)，并且随着载荷增加，裂纹开始扩展，然后出 Y203薄膜的声发射曲线如图6(a)所示，加载 现薄膜的剥离，根据声发射信号并结合划痕处的显 行程为2mm,载荷范围为0~20N,压头上的垂直载 微组织照片可以判定Y2O3薄膜与Si衬底的结合力 荷由初始值0.01N逐渐增大.在载荷增加至4.2N 为4.2N. 1600 (a) (b) 1400 1200 600 200 -200 10 载荷N 1004m 图6Y203薄膜声发射曲线(a)及划痕实验中Y203薄膜划痕(b) Fig.6 Acoustic emission curve of Y203 thin films (a)and micrograph of a Y203 film's scratch (b) 2.6薄膜的结构分析 最强的衍射强度，这是由于具有立方结构的Y2O3 图7是在Si(100)衬底上沉积的Y203薄膜在 薄膜在(111)面具有最低的表面自由能，因此薄膜沿 退火前后的XRD图谱。由图可以看出，退火前薄膜 (111)面择优生长山]，XRD谱线没有检测到未分解 的衍射峰较弱，并且分布较宽，说明薄膜在热处理前 的钇的金属有机物或者其他的有机物，退火处理前 具有明显的非晶态组织特征，随着退火温度的升 Y203薄膜具有非晶态的组织特征，与文献[12]中采 高，谱线的衍射峰强度增加，在800℃退火时，衍射 用超声喷雾热解法制备的具有六方晶体结构的 峰的强度已经明显锐化，表明Y203薄膜发生了明 Y203薄膜不同，这可能是由于本研究采用的沉积温 显的晶体化转变，几条明显的衍射峰的20角分别 度、沉积时间以及间隔时间等工艺条件与文献[12] 为29.150、33.783、48.256和57.612，对应的Y203 有所不同而造成的， 晶面指数分别为(222)、(400)、(440)和(622).由此 3结论 可知，经过退火处理后得到的Y203薄膜具有立方 晶体结构，没有形成Y203的其他同素异构体单斜、 采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积方法成功 菱形六面体和六方结构山.1门.图中(222)晶面具有 制备了Y2O3薄膜，SEM分析结果显示，薄膜的颗 (222) 粒为纳米级的，并且薄膜致密、平整.AFM分析结 果表明，薄膜的粗糙度为11nm,由XPS分析可知， 440 22 薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物.附着力测 700℃ 试表明，Y203薄膜与Si衬底的附着力为4.2N. Y203薄膜的折射率和色散系数随波长的增加而减 600 小.X射线衍射分析结果表明，沉积得到的Y2O3薄 沉积态 膜在热处理前为非晶结构，热处理之后薄膜具有立 6080100120 方晶体结构，并且沿(111)面择优生长. 209) 参考文献 图7退火前后Y2O3薄膜的XRD谱线图 [1]Kosuke K.Daisuke I,Norifumi F,et al.Growth process and in- Fig.7 XRD patterns of Y203 thin films before and after annealing terfacial structure of epitaxial Y203/Si thin films deposited by
以后折射率下降缓慢；在波长为900nm 时薄膜的 折射率为1∙63．从图5（b）中可以看出：随着波长的 增加薄膜的色散系数减小在波长小于300nm 时 薄膜的消光系数很高这也表明 Y2O3 薄膜的透过 区是大于300nm 的波段． 2∙5 薄膜的附着力测试 Y2O3 薄膜的声发射曲线如图6（a）所示加载 行程为2mm载荷范围为0～20N压头上的垂直载 荷由初始值0∙01N 逐渐增大．在载荷增加至4∙2N 左右时出现声发射信号突变表明此时压头开始进 入 Y2O3 薄膜中薄膜开始出现裂纹和剥落． 划痕末端的显微组织照片如图6（b）所示．从图 中可以看出载荷较小时（图片右端）薄膜表面看不 到裂纹随着载荷增加Y2O3 薄膜表面出现裂纹（图 片左端）并且随着载荷增加裂纹开始扩展然后出 现薄膜的剥离．根据声发射信号并结合划痕处的显 微组织照片可以判定 Y2O3 薄膜与 Si 衬底的结合力 为4∙2N． 图6 Y2O3 薄膜声发射曲线（a）及划痕实验中 Y2O3 薄膜划痕（b） Fig．6 Acoustic emission curve of Y2O3thin films （a） and micrograph of a Y2O3film’s scratch （b） 图7 退火前后 Y2O3 薄膜的 XRD 谱线图 Fig．7 XRD patterns of Y2O3thin films before and after annealing 2∙6 薄膜的结构分析 图7是在 Si（100）衬底上沉积的 Y2O3 薄膜在 退火前后的 XRD 图谱．由图可以看出退火前薄膜 的衍射峰较弱并且分布较宽说明薄膜在热处理前 具有明显的非晶态组织特征．随着退火温度的升 高谱线的衍射峰强度增加在800℃退火时衍射 峰的强度已经明显锐化表明 Y2O3 薄膜发生了明 显的晶体化转变．几条明显的衍射峰的2θ角分别 为29∙150、33∙783、48∙256和57∙612对应的 Y2O3 晶面指数分别为（222）、（400）、（440）和（622）．由此 可知经过退火处理后得到的 Y2O3 薄膜具有立方 晶体结构没有形成 Y2O3 的其他同素异构体单斜、 菱形六面体和六方结构［1117］．图中（222）晶面具有 最强的衍射强度这是由于具有立方结构的 Y2O3 薄膜在（111）面具有最低的表面自由能因此薄膜沿 （111）面择优生长［11］．XRD 谱线没有检测到未分解 的钇的金属有机物或者其他的有机物．退火处理前 Y2O3 薄膜具有非晶态的组织特征与文献［12］中采 用超声喷雾热解法制备的具有六方晶体结构的 Y2O3 薄膜不同这可能是由于本研究采用的沉积温 度、沉积时间以及间隔时间等工艺条件与文献［12］ 有所不同而造成的． 3 结论 采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积方法成功 制备了 Y2O3 薄膜．SEM 分析结果显示薄膜的颗 粒为纳米级的并且薄膜致密、平整．AFM 分析结 果表明薄膜的粗糙度为11nm．由 XPS 分析可知 薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物．附着力测 试表明Y2O3 薄膜与 Si 衬底的附着力为4∙2N． Y2O3薄膜的折射率和色散系数随波长的增加而减 小．X 射线衍射分析结果表明沉积得到的 Y2O3 薄 膜在热处理前为非晶结构热处理之后薄膜具有立 方晶体结构并且沿（111）面择优生长． 参 考 文 献 ［1］ Kosuke KDaisuke INorifumi Fet al．Growth process and interfacial structure of epitaxial Y2O3／Si thin films deposited by 第8期 王耀华等： 静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备 Y2O3 薄膜 ·1031·
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