有机物的目的。下面介绍常用的两种湿消化方法。 ①硝酸硫酸湿消化法 将5g样品置于100ml的凯氏烧瓶中,随之加入与浓硝酸等体积的蒸馏水, 缓缓加热至沸腾,继续加热至容积减半。冷却后逐渐加入lom硫酸,再加热,待 内容物变黑,既加入少量浓硝酸,为防止过度炭化,加热必须适度,整个消化过 程必须存在少量的硝酸,加热至发烟而不再变黑,最后至溶液无色,冷却、用蒸 馏水稀释至一定体积备用 本法可缩短炭化过程,减少消化时间,反应速度适中。但因消化过程中使用 硫酸,而碱土金属的硫酸盐溶解度较小,故本法不宜作碱土金属的分析。 硝酸高氯酸湿消化法 将含有不超过2g干物质的样品至于200ml的凯氏烧瓶中,加入25m硝酸(相 对密度为142)缓慢蒸煮沸30min,冷却、加l5ml高氯酸(60%ww)。缓慢煮沸 至无色或近乎无色,继续沸腾Ihr(注意防止瓶中内容物蒸干)。冷却,用蒸馏水 稀释至适当体积备用 本法氧化能力强,反映速度快,炭化过程不明显;消化温度较低,挥发损失 少。但由于硝酸和高氯酸加热后均容易挥发,故如温度过髙、加热时间过长,容 易烧干,并可能引起残余物燃烧或爆炸。本法对某些还原性较强的样品,如酒精 甘油、油脂和大量磷酸盐存在时,不宜采用。 (2)湿消化法的特点 ①优点:所用时间短,温度较低,因而挥发损失较少,同时应用玻璃仪器 凯氏烧瓶),吸附损失也较少。 ②缺点:使用试剂较多,易造成高的试剂空白值,操作较复杂,危险性大, 不便于大量样品的处理。为此,美国分析化学家协会(AOAC)推荐一种湿消化 法和干灰化法相结合的消化方法,其过程如下 lg样品置于上釉的高形陶瓷坩埚内,500℃灰化2hr,冷却,用10滴蒸馏水 湿润,然后小心加入3~4m硝酸(1:1),100~200℃下蒸发除去多余的硝酸,将 坩埚转至马福炉内,500℃灰化Ihr,冷却、用l00ml盐酸(1:1)溶解并定量转至 第5页共8页- - 第 5 页 共 8页 有机物的目的。下面介绍常用的两种湿消化方法。 ① 硝酸-硫酸湿消化法 将 5g 样品置于 100ml 的凯氏烧瓶中，随之加入与浓硝酸等体积的蒸馏水， 缓缓加热至沸腾，继续加热至容积减半。冷却后逐渐加入 10ml 硫酸，再加热，待 内容物变黑，既加入少量浓硝酸，为防止过度炭化，加热必须适度，整个消化过 程必须存在少量的硝酸，加热至发烟而不再变黑，最后至溶液无色，冷却、用蒸 馏水稀释至一定体积备用。 本法可缩短炭化过程，减少消化时间，反应速度适中。但因消化过程中使用 硫酸，而碱土金属的硫酸盐溶解度较小，故本法不宜作碱土金属的分析。 ② 硝酸-高氯酸湿消化法 将含有不超过 2g 干物质的样品至于 200ml的凯氏烧瓶中，加入 25ml硝酸（相 对密度为 1.42）缓慢蒸煮沸 30min，冷却、加 15ml 高氯酸（60%w/w）。缓慢煮沸 至无色或近乎无色，继续沸腾 1hr（注意防止瓶中内容物蒸干）。冷却，用蒸馏水 稀释至适当体积备用。 本法氧化能力强，反映速度快，炭化过程不明显；消化温度较低，挥发损失 少。但由于硝酸和高氯酸加热后均容易挥发，故如温度过高、加热时间过长，容 易烧干，并可能引起残余物燃烧或爆炸。本法对某些还原性较强的样品，如酒精、 甘油、油脂和大量磷酸盐存在时，不宜采用。 ⑵ 湿消化法的特点 ① 优点：所用时间短，温度较低，因而挥发损失较少，同时应用玻璃仪器 （凯氏烧瓶），吸附损失也较少。 ② 缺点：使用试剂较多，易造成高的试剂空白值，操作较复杂，危险性大， 不便于大量样品的处理。为此，美国分析化学家协会（AOAC）推荐一种湿消化 法和干灰化法相结合的消化方法，其过程如下： 1g 样品置于上釉的高形陶瓷坩埚内，500℃灰化 2hr，冷却，用 10 滴蒸馏水 湿润，然后小心加入 3～4ml 硝酸（1:1），100～200℃下蒸发除去多余的硝酸，将 坩埚转至马福炉内，500℃灰化 1hr，冷却、用 100ml 盐酸（1:1）溶解并定量转至