50ml的容量瓶中定容。 (3)湿消化法的注意事项 ①消化所用试剂要纯,同时必须做空白试验,以扣除消化试剂对测定数据 的影响。 ②样品中加入硫酸、硝酸后应先用文火加热,以防反应过于剧烈而产生大 量泡沫,待反应平稳后方可加大火力,但整个消化过程的温度仍应严格控制,以 防溶液溅出或消化不完全。 ③消化过程中一定要保证瓶中有少量的液体,以防发生危险。在补充氧化 剂时要先停止加热,并稍微放冷后,然后沿瓶壁缓缓加入,以防反应过于剧烈而 造成喷溅。 蒸馏法 蒸馏法是处理含挥发性毒物的样品的常用方法,兼有提取和纯化的双重作 用。常用蒸馏法有通气蒸馏法和水蒸气蒸馏法。通气蒸馏法是使样品中的挥发性 成分在一定条件下(加热或反应成气体)挥发,随通入的洁净气体(如二氧化碳 氧气或空气等)蒸馏出来,被吸收液固定下来(基本装置见粮油食品卫生检测 P19)。水蒸气蒸馏法是用水蒸气代替洁净气体将有毒成分蒸馏岀来,并被冷凝管 冷凝进入接受器(基本装置见P21) 蒸馏时由于有毒成分变成气体被蒸馏出来,因而需注意整个蒸馏装置的密封 性,以防有毒气体逸漏,造成毒害。另外,水蒸气发生器要装一定安全管,以防 蒸汽压力过高造成蒸馏装置炸裂。 三、提取液的纯化 样品经提取,被测成分进入提取液中,但提取液成分仍很复杂,常含有多种 杂质,有时会干扰正常的测定。因此,必须将样品提取液经过适当处理,除去其 中的杂质。这个处理过程称为纯化( Clean up)。根据样品的性质,可采用不同的 纯化方法。常用的纯化方法有 l、液液分配法(又称萃取法) 第6页共8页- - 第 6 页 共 8页 50ml 的容量瓶中定容。 ⑶ 湿消化法的注意事项 ① 消化所用试剂要纯，同时必须做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据 的影响。 ② 样品中加入硫酸、硝酸后应先用文火加热，以防反应过于剧烈而产生大 量泡沫，待反应平稳后方可加大火力，但整个消化过程的温度仍应严格控制，以 防溶液溅出或消化不完全。 ③ 消化过程中一定要保证瓶中有少量的液体，以防发生危险。在补充氧化 剂时要先停止加热，并稍微放冷后，然后沿瓶壁缓缓加入，以防反应过于剧烈而 造成喷溅。 ㈢ 蒸馏法 蒸馏法是处理含挥发性毒物的样品的常用方法，兼有提取和纯化的双重作 用。常用蒸馏法有通气蒸馏法和水蒸气蒸馏法。通气蒸馏法是使样品中的挥发性 成分在一定条件下（加热或反应成气体）挥发，随通入的洁净气体（如二氧化碳、 氧气或空气等）蒸馏出来，被吸收液固定下来（基本装置见粮油食品卫生检测 P19）。水蒸气蒸馏法是用水蒸气代替洁净气体将有毒成分蒸馏出来，并被冷凝管 冷凝进入接受器（基本装置见 P21）。 蒸馏时由于有毒成分变成气体被蒸馏出来，因而需注意整个蒸馏装置的密封 性，以防有毒气体逸漏，造成毒害。另外，水蒸气发生器要装一定安全管，以防 蒸汽压力过高造成蒸馏装置炸裂。 三、提取液的纯化 样品经提取，被测成分进入提取液中，但提取液成分仍很复杂，常含有多种 杂质，有时会干扰正常的测定。因此，必须将样品提取液经过适当处理，除去其 中的杂质。这个处理过程称为纯化（Clean up）。根据样品的性质，可采用不同的 纯化方法。常用的纯化方法有： 1、液液分配法（又称萃取法）