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(2)芦丁-PVP物理混合物的制备:按共沉淀物中芦丁和PVP的比例,称取适量的芦丁 和PVP,研碎过80目筛,混匀即得。 3.操作注意 芦丁PVP共沉淀物制备时,溶剂的蒸发速度是影响共沉淀物均匀性的重要因素,常在 搅拌下快速蒸发,均匀性好,否则共沉淀物均匀性差。 4.质量检查 试验样品为相对于芦丁150mg的纯芦丁、芦丁-PVP共沉淀物、芦丁-PVP物理混合物。 (1)体外溶出度测定 ①标准曲线回归方程的制作 精密称干燥至恒重的芦丁标准品20mg置10ml容量瓶中,加甲醇约7ml微热使溶解, 放冷后用甲醇稀释至刻度,摇匀,精取5ml置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即得 标准品溶液。分别精密吸取标准品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml分别置10ml容量瓶 中,各加水至30ml,各加5%亚硝酸钠溶液0.5ml,混匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液, 混匀,放置6min,加lmo/L氢氧化钠溶液5ml,再加水至刻度,摇匀,放置l5min后,在 500m处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 ②测定:按中国药典溶出度测定方法第二法,转速l00r/min,溶出介质为人工胃液(己 脱气处理),温度37±1℃。 当介质温度恒定为37±1℃,加入精密称取的样品,分别于2、5、10、15、20、30、50、 60min取样,每次取样3ml(同时补入介质3ml),置10ml容量瓶中,放至室温,然后按标准 曲线绘制项下自“各加水至30ml.”起操作,测定吸收度,计算累积释放百分率。 (2)溶解度的测定:精密称取各试验药品(约相当于芦丁80mg),置于50ml具塞三角瓶 中,各加水50ml,磁力搅拌1.0h,使成过饱和溶液,过滤,取滤液1.0ml置10ml容量瓶中, 按标准曲线绘制项下自各加水至3.0ml..起操作,测定吸收度,计算各样品的溶解度。 四、实验结果与讨论 1.写出标准曲线回归方程和相关系数。 2.将溶出度测定数据填于表18-1。 3.将溶解度测定数据填于表18-2。 表18-1芦丁溶出速度测定结果(累积溶出量) 样品 取样时间(min) A值 累积溶出量(%) 2 5 10 芦丁 15 20 30(2)芦丁-PVP 物理混合物的制备:按共沉淀物中芦丁和 PVP 的比例,称取适量的芦丁 和 PVP,研碎过 80 目筛,混匀即得。 3.操作注意 芦丁-PVP 共沉淀物制备时,溶剂的蒸发速度是影响共沉淀物均匀性的重要因素,常在 搅拌下快速蒸发,均匀性好,否则共沉淀物均匀性差。 4.质量检查 试验样品为相对于芦丁 150mg 的纯芦丁、芦丁-PVP 共沉淀物、芦丁-PVP 物理混合物。 (1)体外溶出度测定 ①标准曲线回归方程的制作 精密称干燥至恒重的芦丁标准品 20mg 置 10ml 容量瓶中,加甲醇约 7ml 微热使溶解, 放冷后用甲醇稀释至刻度,摇匀,精取 5ml 置 50ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即得 标准品溶液。分别精密吸取标准品溶液 0.5、l.0、l.5、2.0、2.5 和 3.0ml 分别置 10ml 容量瓶 中,各加水至 30ml,各加 5%亚硝酸钠溶液 0.5ml,混匀,放置 6min,加 10%硝酸铝溶液, 混匀,放置 6min,加 lmol/L 氢氧化钠溶液 5ml,再加水至刻度,摇匀,放置 15min 后,在 500nm 处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 ②测定:按中国药典溶出度测定方法第二法,转速 100r/min,溶出介质为人工胃液(已 脱气处理),温度 37±1℃。 当介质温度恒定为 37±1℃,加入精密称取的样品,分别于 2、5、10、15、20、30、50、 60min 取样,每次取样 3ml(同时补入介质 3ml),置 10ml 容量瓶中,放至室温,然后按标准 曲线绘制项下自“各加水至 3.0ml……”起操作,测定吸收度,计算累积释放百分率。 (2)溶解度的测定:精密称取各试验药品(约相当于芦丁 80mg),置于 50ml 具塞三角瓶 中,各加水 50ml,磁力搅拌 1.0h,使成过饱和溶液,过滤,取滤液 1.0ml 置 10ml 容量瓶中, 按标准曲线绘制项下自“各加水至 3.0ml……”起操作,测定吸收度,计算各样品的溶解度。 四、实验结果与讨论 1.写出标准曲线回归方程和相关系数。 2.将溶出度测定数据填于表 18-1。 3.将溶解度测定数据填于表 18-2。 表 18-1 芦丁溶出速度测定结果(累积溶出量) 样品 取样时间(min) A 值 累积溶出量(%) 芦丁 2 5 10 15 20 30
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