合成路线如下 Br2, CsCL (CH2)6,Cbc。N COCH, Br(CH,N4 C-H.OH (CH, CO)O HCL.HO OIN NHCOCH3 H NHCOCH H2-HCI -CH OH-15% NaOH 一O2N一 H NHCOCH3 H NHCOCHCL CHCLCOOCH3, CH3OH 三、实验方法 (一)对硝基a-溴代苯乙酮的制备 在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏斗的250mL四颈瓶中,加入对硝 基苯乙酮10g,氯苯75mL,于25~28℃搅拌使溶解。从滴液漏斗中滴加溴9.7g 首先滴加溴2~3滴,反应液即呈棕红色,10min内褪成橙色表示反应开始;继续 滴加剩余的溴,约1~1.5h加完,继续搅拌1.5h,反应温度保持在25~28℃。反 应完毕,水泵减压抽去溴化氢约30min,得对硝基α-溴代苯乙酮氯苯溶液,备 用 注释 1.制备氯霉素的二、实验原理除以对硝基苯乙酮为原料的二、实验原理(对 酮法)外,还有成肟法、苯乙烯法、肉桂醇法、溴苯乙烯法以及苯丝氨酸法等。 2.冷凝管口上端装有气体吸收装置,吸收反应中生成的溴化氢。 3.所用仪器应干燥,试剂均需无水。少量水分将使反应诱导期延长,较多 水分甚至导致反应不能进行。 4!.若滴加溴后较长时间不反应,可适当提高温度,但不能超过50℃,当反 应开始后要立即降低到规定温度 5.滴加溴的速度不宜太快,滴加速度太快及反应温度过高,不仅使溴积聚 易逸出,而且还导致二溴化合物的生成 6.溴化氢应尽可能除去,以免下步消耗六亚甲基四胺。合成路线如下： O2N COCH3 Br2 , C6H5Cl O2N COCH2Br (CH2 )6N4 , C6H5Cl O2N COCH2Br(CH2 )6N4 C2H5OH HCl , H2O O2N COCH2NH2 . HCl (CH3CO)2O CH3COONa O2N COCH2NHCOCH3 HCHO C2H5OH O2N COCH CH2OH NHCOCH3 Al[OCH(CH3 )2 ]3 CH3CH(OH)CH3 O2N C H OH C CH2OH H NHCOCH3 O2N C H OH C CH2OH H NH2 .HCl HCl , H2O NaOH O2N C H OH C CH2OH H NH2 O2N C H OH C CH2OH H NHCOCH3 CHCl2COOCH3 , CH3OH O2N C H OH C CH2OH H NHCOCHCl2 15% 拆分 三、实验方法 （一）对硝基α-溴代苯乙酮的制备 在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏斗的 250 mL 四颈瓶中，加入对硝 基苯乙酮 10 g，氯苯 75 mL，于 25~28℃搅拌使溶解。从滴液漏斗中滴加溴 9.7 g 。 首先滴加溴 2~3 滴，反应液即呈棕红色，10 min 内褪成橙色表示反应开始；继续 滴加剩余的溴，约 1~1.5 h 加完，继续搅拌 1.5 h，反应温度保持在 25~28℃。反 应完毕，水泵减压抽去溴化氢约 30 min，得对硝基α-溴代苯乙酮氯苯溶液，备 用。 注释： 1. 制备氯霉素的二、实验原理除以对硝基苯乙酮为原料的二、实验原理（对 酮法）外，还有成肟法、苯乙烯法、肉桂醇法、溴苯乙烯法以及苯丝氨酸法等。 2. 冷凝管口上端装有气体吸收装置，吸收反应中生成的溴化氢。 3. 所用仪器应干燥，试剂均需无水。少量水分将使反应诱导期延长，较多 水分甚至导致反应不能进行。 4. 若滴加溴后较长时间不反应，可适当提高温度，但不能超过 50℃，当反 应开始后要立即降低到规定温度。 5. 滴加溴的速度不宜太快，滴加速度太快及反应温度过高，不仅使溴积聚 易逸出，而且还导致二溴化合物的生成。 6. 溴化氢应尽可能除去，以免下步消耗六亚甲基四胺